铝合金中的锰含量的测定

Question

急急急！！！

Answer 1

铝合金中铝含量的测定（微型滴定法）
一、实验目的

1．掌握置换滴定原理。

2．学会铝合金的溶样方法。

二、实验原理

铝合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni，Gi等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰，缺乏选择性。对于复杂物质中的铝，一般都采用置换滴定法。

先调节溶液pH值为3～4，加入过量EDTA标准溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+�盐标准溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量NH4F，加热至沸，使AlY-与F--之间发生置换反应，并释放出与Al3+等摩尔的EDTA：

AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-

释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。铝合金中杂质元素较多，通常可用NaOH分解法或HNO3_HCl混合溶液进行溶样。

三、主要试剂

1．EDTA溶液(0.02mol·L-1)

2．二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液

3．NaOH溶液(200 g·L-1，贮于塑料瓶中)

4．HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)

5．NH3·H2O（1+1）

6．六次甲基四胺溶液(200g·L-1)

7．Zn2+(0.01 mol·L-1)：配制方法参见实验11。

8．NH4F溶液(200 g·L-1，贮于塑料瓶中)

9．铝合金试样

四、实验步骤

1．样品的预处理

准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中，加入10mL NaOH溶液，在水浴中加热溶解，待样品大部分溶解（有少许黑渣为碱不溶物），加入6mol·L-1HCl 20mL，少许黑渣溶解后，将上述溶液定量转至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝合金中铝含量的测定

移取铝合金试液2.00mL于25mL锥形瓶中，加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL，此时溶液呈黄色，滴加（1+1）氨水调至溶液恰好出现红色（pH=7～8），再滴加6mol·L-1HCl至试液呈黄色，如不呈黄色，可用3 mol·L-1HCl来调节。用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计滴定的体积），加入20%NH44F溶液1mL，将溶液加热至微沸，流水冷却。再补加二甲酚橙指示剂1滴，用3mol·L-1HCl调节溶液呈黄色后，再用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据消耗的锌盐溶液体积，计算Al的质量分数。

五、思考题

1．用锌标准溶液滴定多余的EDTA，为什么不计滴定体积？能否不用锌标准溶液，而用没有准确浓度的Zn2+溶液滴定？

2．实验中使用的EDTA需不需要标定?

3．能否采用EDTA直接滴定方法测定铝？