碳酸锰中锰含量测定

Question

我用的是HG 3-1076-77的方法：0.18g样品，适量盐酸溶解，加100mL水，加2mL10%盐酸羟胺，用乙二胺四乙酸二钠标液滴定，近终点时，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH约等于10）和5滴铬黑T，继续滴定至紫红色变纯蓝色。
我照着做了，也就加水量没到100、氨-氯化铵缓冲溶液甲pH约等于11而已，可是就是不变色，我把1L乙二胺四乙酸二钠标液（C=0.05）全加了，就是不变色。Ort.......
求解答。或者新的有效的方法！！！

Answer 1

【碳酸锰中锰含量测定】一般采用硝酸铵滴定测定MnCO3的方法。试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。此法测定Mn含量范围为8～60％。

步骤： 称取0.2000g试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL硫酸（1+1），20mL磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min（温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴至浅红色加2－3滴N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄色即为终点。

Answer 2

不变色的原因由以下几种：
1、铬黑T失效了，不会变色。
2、样品量太多，导致EDTA量不够。（此可能性较小）
3、盐酸加多了，加水量没到100，导致溶液的酸度较强，10ml缓冲溶液不够，使反应过程的PH值不能控制中10左右。你应先用10%左右的氨水中和至PH值7~8，再加入缓冲溶液。
碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体，合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料。用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料。也用作肥料和饲料添加剂。用于医药，电焊条辅料等，用作生产电解金属锰的原料。

Answer 3

不变色的原因由以下几种:1、铬黑T失效了，不会变色。
2、样品量太多，导致EDTA量不够。（此可能性较小）
3、盐酸加多了，加水量没到100，导致溶液的酸度较强，10ml缓冲溶液不够，使反应过程的PH值不能控制中10左右。你应先用10%左右的氨水中和至PH值7~8，再加入缓冲溶液。本回答被提问者采纳