阿斯匹林的制备？

Question

我们有机化学有一个开放性实验。设计实验制备阿斯匹林。而且要求不能用苯，甲苯之类对身体有害的物质。、
请各位大虾帮忙啊。要求是在学校实验室的环境下做。原料要求是学校实验室常用的。

Answer 1

我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的，具体的步骤有点忘了，但应该是在烧瓶中加热回流。
希望对你有帮助。
要是真急着要，我回去把实验步骤给你找出来。

好了，帮你找到了！
制备过程：
首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。
这时你会发现温度计的温度降低，说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。

对生成物提纯：
在生成物中加入热水，注意，是热水且不要太多，刚好溶解即可，趁热用热水漏斗过滤，在降温使结晶，在用减压漏斗抽滤，干燥即可。

上面就是大体步骤，我们实验就是这么做的，希望对你有帮助，如果有什么不明白，再帮你解答。

Answer 2

原理：阿司匹林，即乙酰水杨酸，通过以下反应合成，
浓硫酸
水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸
（化学式在这里显示不出来，你自己写一下吧）

用乙醇和水(混合溶剂)析晶，并进行重结晶。
试剂：
100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿，量筒，试管。
水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚，三氯化铁溶液

实验步骤：
称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水，然后快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
晶体放入原磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1～2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。测定熔点。

思考题：
1． 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？

在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性，并且阿司匹林易溶于水，若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。

2. 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些?

本实验中可能产生的①副产物有：乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。②可能的副反应：原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠，药典规定应检查碳酸钠中的不溶物