关于阿司匹林(乙酰水杨酸）制备的问题

Question

1我们做实验的时候水杨酸和乙酸酐加热到近30分钟时变成了黄色，请问是为什么？是什么杂质。
2还有后来加入到冷水以后会有一层油状沉底的物质，那个是未反应的水杨酸吗？那个也是淡黄色的。
3在经过不断搅拌以后才产生了很多白色晶体，为什么不搅拌她就不出来？

急用，THX！！！

Answer 1

首先，我觉得是你的浓硫酸出了些问题，浓硫酸可能含有三价铁离子，造成体系呈黄色；
此外，水杨酸是易溶于水的，不可能是油状物质，出现了油状物质，应该是副产物，比如说一些酯类物质，但是酯一般是无色的，因此该黄色也是三价铁造成的；
最后，结晶时搅拌是因为重结晶的时候乙醇加多了，导致析不出晶体。
建议70度反应25min，时间一定要控制好，避免副产物过多；重结晶石乙醇慢慢加，不要一次性加很多。追问

是这样，那个溶液一开始是透明无色的，后来加热到三十分钟左右才逐渐变成黄色的

追答

我猜你应该是逐渐升温的吧，因为，氢氧化铁容易形成胶体。。。。你是大二的么？学药学的吗？

追问

是逐渐升温……唔，所以它一开始生成的是胶体？

呃，我大一……我是学生物的，不过我们要学有机化学

追答

一开始应该不会，我推测的，所以不敢下定论，建议加活性炭脱色，然后在趁热抽滤。。。。
我大二的，水平有限啊~~~~~~

追问

我们老师坑爹到说那是神马。。有苯环的。。共轭。。神马神马的副产物会有颜色。。。。但是他记不清是什么颜色了。。。所以他也搞不清楚= =

活性炭没加，因为当时觉得太麻烦了……

不可能给再做一次了唉……现在主要是要写实验报告

ANYWAY，THANKS A LOT

追答

共轭。。。。不过苯环的共轭体系的颜色太复杂了，我和室友讨论了一小会这个问题，想不到是什么副产物，祝好，早点休息吧，晚安~~~~

Answer 2

搅拌其实是摩擦烧杯壁，可以促进晶体的产生！楼下的那个，不是用乙醇重结晶，可以加水除杂，重结晶。水杨酸易溶于乙醇！！！