化学实验 关于阿司匹林合成的

思考题帮我回答一下

1.阿司匹林的制备
取6250px3干燥锥形瓶一只,先后加入2.0g水杨酸,125px3醋酐,再加入5滴85%磷酸作催化剂。将锥形瓶放在75℃左右的水浴锅内加热,并用玻璃棒不断搅拌锥形瓶中的液体,保持该温度15min,使反应进行得完全。加入50px3水,在75℃左右的水浴锅内加热20min,以除去剩余醋酸。
当乙酸蒸汽停止放出后,将锥形瓶从水浴中取出,加入20 cm3水,冷却后即有结晶生成,把锥形瓶放在冰水中以加速结晶。如果不结晶,可用玻棒磨擦锥形瓶的内壁并将锥形瓶置于冰浴中冷却以使结晶产生。待结晶完全后减压过滤,滤渣即为粗产品。待滤液抽干时减慢抽滤速度,将125px3经冰浴冷却过的去离子水均匀地倒在晶体上,洗涤晶体,如此重复几次,继续抽吸将溶剂尽量抽干。然后将粗产物转移到表面皿上风干。
持温的中2.阿司匹林的提纯
将粗产物转移到100 cm3烧杯中,在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸钠溶液,继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡生成。减压过滤,副产物聚合物应被滤出,用5~250px3水冲洗漏斗,合并滤液,倒入烧杯中,在搅拌下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH<2,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。减压过滤,尽量抽去滤液,再用冷水洗涤2~3次,抽干水分。将晶体转移到表面皿上晾干,称重。
3.阿司匹林的检验与红外光谱分析
取几粒晶粒加入盛有125px3水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应。
取少许干燥后的晶体进行红外光谱分析。
五、思考题
1.三次抽滤操作中,目标产物分别在滤纸上还是在滤液中?为什么?
2.如果有人在合成中使用5.0g水杨酸和过量冰醋酸,产物有多少?
3.乙酰化反应中使用的浓磷酸有什么作用?

第1个回答  2013-05-24
1 第一次抽滤目标产物为不溶于水的固体,第二次目标产物溶于碱性水相中,第三次产物析出为固体
2 以水杨酸全部转化计算,但有机反应不能完全生成目标产物
3 浓磷酸作为路易斯酸催化反应
这是实验课题吧,你也够懒的。本回答被提问者采纳
第2个回答  2013-05-26
度娘11~~~~~
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