GB 16330-1996 饮用天然矿泉水厂卫生规范
GB/T 5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定
GB 8537-2008 饮用天然矿泉水
GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法
饮用矿泉水检验方法
39.1.7 精密度和准确度 同一实验室对两个地下水样品分别进行8次分析,平均值分别为3.0μg/L和16.2μg/L,相对标准偏差分别为16.1%和4.7%。对8个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为97.0%~116.0%。 39.2 气相色谱法
39.2.1 测定范围 本法最低检测量10ng,最低检测浓度1μg/L,测定范围1~10μg/L和10~100μg/L。水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。
39.2.2 方法提要 在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成3- 碘丁酮2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 39.2.3 试剂和材料
39.2.3.1 载气:高纯氮99.999%。
39.2.3.2 配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料: a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加2gNaOH重蒸馏; b.硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]:取139mL优级纯浓硫酸,缓慢地加到500mL纯水中,并稀释至1000mL; C.重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至100mL; d.丁酮:重蒸馏,收集79~80℃馏分; e.环己烷:重蒸馏,收集80~81℃馏分;f.硫代硫酸钠溶液(0.5g/L); g.无水硫酸钠:600℃烘烤4h,冷却后密封保存; h.碘化钾,优级纯。
39.2.3.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料: a.色谱柱和填充物参考39.2.4.1.3有关内容; b.涂渍固定液所使用的溶剂:丙酮,分析纯。 39.2.4 仪器 39.2.4.1 气相色谱仪 39.2.4.1.1 电子捕获检测器。
39.2.4.1.2 记录仪,与仪器匹配,满量程1mV。
39.2.4.1.3 色谱柱: a.色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,长2m,内径3mm。b.填充物载体:ChromosorbWAW DMCS80~100目; 固定液:OV-17,OV-210。 C.涂渍固定液的方法:按0.5%OV-17+3.0%OV-120配比分别用丙酮将OV-17, OV-210溶解并分别涂在载体上。在红外灯下挥去溶剂,混匀装柱。 d.色谱柱老化:将填充好的色谱装机(不接检测器),通氮气于220℃连续老化48h。
39.2.4.2 微量注射器:10μL。 39.2.4.3 分液漏斗:60mL。 39.2.5 样品
39.2.5.1 样品性质:水样。
39.2.5.2 水样采集及贮存方法:用玻璃瓶采集水样,尽快测定。
39.2.5.3 水样预处理:取10mL水样于60mL分液漏斗中,加硫代硫酸钠溶液(39.2.3.2f)0.2mL,混匀,加硫酸溶液(39.2.3.2b)0.1mL,加入丁酮(39.2.3.2d)0.5mL,混匀。加入重铬酸钾溶液(39.2.3.2C)1mL,振荡1min,放置10min,加入10.0mL环己烷(39.2.3.2e),振荡萃取2min,弃去水层,已烷萃取液用纯水洗涤2次,每次5mL,弃去水层,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10mL具塞比色管中供色谱测定。
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