傅克烷基化完全不反应?

用往一个类咔唑的环(4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl)上加叔丁基。是重复文献上的实验

流程为:加入反应物(4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl)1eq,叔丁基氯4.2eq,溶剂DMC,加热至40℃ 30min(文献里是80℃回流,但是因为已经沸腾了就到40℃为止),
随后缓慢加入AlCl3(0.2eq)。上述试剂都没有除水,全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

产物做了核磁以后,从峰上看完全没有反应。和反应物的峰完全一致。

最开始不知道什么问题,又反应了4h。后来觉得是AlCl3受潮了,买了一瓶新的无水的。还是不行。
然后查了一下文献,第二次在0℃反应,后回到常温,但是发现反应物不溶解。
最后无论怎么样,测得的结果都是完全未反应。

如果文献方法出了问题,或者无水试剂还得重新买。现在我觉得反常的就是完全不反应这个点。

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往一个咔唑的环(4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl)上加叔丁基。是重复文献上的实验

流程为:加入反应物(4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl)1eq,叔丁基氯4.2eq,溶剂DMC,加热至40℃ 30min(文献里是80℃回流,但是因为已经沸腾了就到40℃为止),
随后缓慢加入AlCl3(0.2eq)。上述试剂都没有除水,全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

产物做了核磁以后,从峰上看完全没有反应。和反应物的峰完全一致。用往一个类咔唑的环(4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl)上加叔丁基。是重复文献上的实验

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随后缓慢加入AlCl3(0.2eq)。上述试剂都没有除水,全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

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随后缓慢加入AlCl3(0.2eq)。上述试剂都没有除水,全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

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随后缓慢加入AlCl3(0.2eq)。上述试剂都没有除水,全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

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