测定方法与结果判定 :
液体样品:无色或颜色较浅的液体样品可直接取样,作为样品待测液。
固体样品:取1g剪碎后的样品于烧杯中,加纯净水或蒸馏水至200mL,充分振摇后浸泡10min,取澄清上清液即为待测液。
取待测液至比色管刻度线,加入1包NO2-(Ⅰ),旋紧盖子振摇至溶解,5分钟后再加一包NO2-(Ⅱ),摇匀溶解,10分钟后进行目视比色。比色时,将比色管盖打开,垂直提高离比色卡约1cm空白处,自管口向下俯视比色,与管中溶液色调相同的标准色阶即为水溶液中亚硝酸根的含量C(mg/L)。固体样品中亚硝酸盐的含量为C×200(mg/kg)。
检测范围:
0.01mg/L~0.5mg/L (液体样品)
2mg/kg~100 mg/kg (固体样品)
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。 硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐,N-亚硝基化合物的前体物质。 外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。 食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒,3克导致死亡。
亚硝酸盐阳性结果常见于:由大肠杆菌(大肠埃希氏菌)引起的肾盂肾炎其阳性率占到总数的三分之二以上;由大肠埃希菌等肠杆菌科等细菌引起的有症状或无症状的尿路感染膀胱炎菌尿症等。尿亚硝酸盐试验阴性时并不表示没有细菌感染只是由于某些不具备还原硝酸盐能力的细菌引起的泌尿系感染不能显示阳性这类细菌有不动杆菌等非发酵菌或尿液在膀胱中未能潴留4小时以上。注意若尿路感染细菌不能使硝酸盐还原为亚硝酸盐或尿在膀胱中存留较短或尿中缺乏硝酸盐也会产生阴性结果。
本回答被网友采纳亚硝酸盐的检测方法有很多,举例:
1、重氮偶合法
检测原理 :
纸片上的试剂为固体格利斯试剂(对氨基苯磺酰胺和N21萘基乙二胺) :亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N21萘基乙二胺产生偶合反应,生成紫红色偶氮料
适用范围 :
适用检测样品 一般用于下列5类食品的检测 ①蔬菜类; ②肉制品类; ③腌类; ④调味品; ⑤水。
检测方法 :
①取样品适量约10 g左右,绞碎,加水大约25ml混合;
②取出1个试剂条放入溶液中2 s
③从溶液中将试剂条取出,放置1 min;
④观测试剂条底部反应垫所出现时比对试剂瓶外所显示的颜色及浓度;灵敏度(mg/L, ppm) 0,0. 15, 0. 3, 1.0,1.5, 3. 0 (1. 0为美国EPA标准)
⑤目视比色,记录结果,计算公式:x =w ×2510式中: x—亚硝酸盐含量,mg/kg;—试纸条上读数, mg/L
2、盐酸萘乙二胺法
检测原理 :
试样沉淀蛋白质、除去脂肪厚,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
检测范围
香肠、腊肠、火腿、腊肉、肴肉等熟肉制品
检测试剂 :
氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7)
硫酸锌溶液(0.42mol/L)
氢氧化钠溶液(20g/L)
对氨基苯磺酸溶液
盐酸萘乙二胺溶液(别名N–1–萘基乙二胺)(1g/L)
亚硝酸钠标准溶液(500µg/mL)
显色剂 :临用前将盐酸萘乙二胺溶液(lg/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合
样品处理 :
称取约10.00g(粮食取5.00 g)经绞碎混匀的样品,置于捣碎机中,加70 mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液调pH8,定量转移至200mL容量瓶中,加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10 min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。
测定 :
(1)标准曲线的制备:吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、2.5、5、10、15、20、25µg亚硝酸钠),分别置于25mL具塞试管中。于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液,加2.5mL60%冰乙酸后,立即加入5.0mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处放置25min。用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。低含量样品制备标准曲线时的标准系列为:吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、2、4、6、8、10µg亚硝酸钠)。
(2)样品测定 吸取10.0mL样品滤液于25mL比色管中,以下操作按标准曲线制备中自“于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
计算:
亚硝酸盐的含量(mg/kg)= A×1000/m×V2/V1×1000
式中:m——样品质量,g; M1——测定用样液中亚硝酸盐的质量,µg;, V1——样品处理液的总体积,mL;V2——测定用样液的体积,mL