色谱柱柱压高的问题？

Question

色谱柱C18（5μm，4.6×150mm），有预柱，纯乙腈柱压50，纯甲醇柱压170，甲醇：水=70:30柱压350，仪器通道很正常，压力显示也很正常，没接柱子压力显示都很小。 1、我的柱子是不是堵了？如果堵了， ...

Answer 1

1、柱子有没有堵还不好说，因为不同的设备具体压力也不一样。压力是纯乙腈<纯甲醇<10%甲醇水溶液的。2、关于反冲柱子，色谱柱一般都是有注明方向的，反向冲洗是会影响柱子使用寿命的。不过不同厂家的产品之间存在差异，好的柱子，不建议反向冲洗。最好咨询厂家后再作处理。3、LZ用的是紫外-可见光分光光度计吗？这个设备在使用时必须有一个预热过程，否则它也会造成基线漂移。如果分光光度计没问题且柱子平衡了很长时间后，基线仍有漂移，那很可能是柱温没控制好。4、柱子是绝对不可以用NaOH溶液冲的，ph的话，一般是2-8吧，碱性太强会把柱子上的硅胶都溶掉。如果你是用强碱性溶液溶解样品进的样，那是可能造成出峰太快的。建议使用流动相溶解样品（或者洗脱强度比流动相小的有机溶剂水溶液），这样也可以减少样品在柱子中造成堵塞的几率。PS：lz可以看看一些企业（岛津、waters、安捷伦）的学员手册，网上很多。里面有比较系统的讲解，对刚刚开始接触HPLC的人还是很有帮助的。:)

Answer 2

1、应该是堵了，乙腈黏度小，本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞，如果是盐的话，可以用90%水甲醇溶液冲，建议先正冲；如果不行再反冲，0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内（见你柱子的说明书）

Answer 3

看你色谱柱的型号了，有的柱子用甲醇柱压就是高，可以打电话给工程师，他们会针对你买的柱子给出最合理的意见，包括能不能反冲及pH承受范围的问题，因为有的柱子可以反冲，有的柱子不能。不同柱子差异会很大，别人不了解你的柱子品牌型号，给出的意见都有限。。。

Answer 4

首先看看你这个柱子使用多长时间了，一般使用时间长的柱子柱压都会比新的高，你要是有新的柱子可以用上试试，看看柱压是不是正常的，如果还是不正常的话你可以看看是不是在线过滤器堵了，或者是管路哪堵了，如果还不行，你可以把图发给我，我看能不能帮到你。

Answer 5

建议先将预柱取下看看，如果压力下降可能是预柱的问题，一般情况下如果加了预柱，色谱柱不会堵塞