偶氮苯水杨醛的制备时应注意什么

Question

如题所述

Answer 1

苯偶氮水杨醛的制备

实验步骤
1. 回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持反应温度在65~70℃。 2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。 3. 酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。 6. 蒸馏，蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。 8. 干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。 9. 蒸馏，收集195~197℃馏分。
注意事项
1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。
2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。

Answer 2

A．水杨醛分子中含有苯环，与苯环直接相连的原子在同一个平面上，含有醛基，醛基中所有原子在同一个平面上，则水杨醛分子中所有原子可以处于同一平面，故A错误；
B．分子中含有1碳碳双键可2个C=O键，故B错误；
C．由结构简式可知中间体X分子式是C12H10O4，中间体X属于酯类物质，难溶于水，故C正确；
D．反应过程中存在醛基的转化，不是酯化反应，故D错误．
故选C．本回答被提问者采纳