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制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,蒸馏出的是氯仿
如题所述
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推荐答案 2019-05-13
水层以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大,1.47,一般产物是在下层),合并有机层,水浴蒸馏除去乙酸乙酯后,用加热套进行水汽蒸馏(加50mL热水进行水蒸气蒸馏,不能蒸干,否则瓶子不好清洗。若蒸干,用热的NaOH溶液清洗)至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取2次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液(20mL,值日生配制)。
反应加的溶剂就是氯仿,所以肯定有氯仿。
这个情况有可能产品得到产率不太高,
有机化学实验目前本科很难完整进行。
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实验室制备水杨醛,蒸馏先蒸馏出氯仿,然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。
这是因为氯仿和水杨醛的沸点相差极大
。在蒸馏氯仿时,水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高,在溶剂蒸馏完后,进行减压蒸馏,以降低水杨醛的沸点,避免蒸馏温度过高,导致杂质增加。
制备
苯偶氮
水杨醛
时需要注意
什么
答:
2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿,在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿
。 3. 酸化,冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏,蒸出水杨醛,未反应完的苯酚,对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取,流出液分出油层,水层用乙酸乙酯萃取三次,合并油层。 6. 蒸馏,蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液...
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