(2019·新课标)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
(3)①中需使用冷水,目的是充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为重结晶。
(6)本实验的产率是60%。
比较实用的其实是黄连素
实验室从中药大黄中制取黄连素方法,只需要乙醇(可用高浓度酒)和醋酸(醋),另外还要些盐酸:
10g中药黄连,切研碎磨烂,装入索氏提取器的滤纸套筒内,烧瓶内加入100ml 95%乙醇,加热萃取2~3小时,至回流液体颜色很淡为止。
2. 在水泵减压下蒸馏,回收大部分乙醇,至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10ml)。
4.用冰水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出,抽滤,所得结晶用冰水洗涤两次,可得黄连素盐酸盐的粗产品。
5.精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,搅拌沸腾几分钟,趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3,室温下放置几小时,有较多橙黄色结晶析出后抽滤,滤渣用少量冷水洗涤两次,烘干即得成品