测定结果计算

如题所述

推荐答案 2020-01-16

(1)质量分馏效应校正

在热电离质谱分析中质量分馏作用不可避免，它的机理至今还不完全清楚，也没有一个严格的数学式来准确地表达。现今解决办法是通过多家实验室、多种类型质谱计的大量测定，先确定一对稳定同位素的标准比值，该比值在自然界为常数，然后将试样的该对同位素实测比值与标准值比较，求出每个质量单位的分馏因子α，再应用这个分馏因子按不同方法对其他同位素比值进行校正。现有校正方法包括线性定律、幂定律和指数定律3种。

a.线性定律:

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其中，

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b.幂定律:

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其中

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c.指数定律:

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其中

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以上各式中:R_ij为待校正同位素比值;右上角标C为校正后值;右上角标M为实际测定值;(L)、(P)、(E)分别代表校正方法:线性定律、幂定律和指数定律;R_uv为用于质量分馏效应校正的一对稳定同位素比值;右上角标N为标准值，在自然界为常数;α_L(u，v)、α_P(u，v)、α_E(u，v)、α_L(i，j)、α_P(i，j)、α_E(i，j)分别为不同的同位素对用不同校正方法计算出的分馏因子;m_i、m_j、m_u、m_v分别为同位素i、j、u、v的质量数;m_ij为同位素i与同位素j的质量数之差(m_i-m_j);m_uv为同位素u与同位素v的质量数之差(m_u-m_v);m_vj为两个参考同位素v与j的质量数之差(m_v-m_j)。

当分馏作用较小时(-0.001≤α≤0.001)3种不同方法的校正结果在测定误差范围内一致。

目前国内外实验室测定Nd同位素，大多数采用¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd=0.7219作标准化值，校正方法用幂定律:

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式中:ⁱNd代表Nd的同位素¹⁴²Nd、¹⁴³Nd、¹⁴⁵Nd、¹⁴⁸Nd、¹⁵⁰Nd;右下角标C、M分别代表校正后值和实测值。

具体到¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd校正公式为:

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钐-钕法特殊的是，除大多数实验室外尚有少数但是很权威的实验室(如美国加州理工学院)，标准化值采用¹⁴⁶Nd/¹⁴²Nd=0.636151，他们认为选作标准值的同位素对，其质量数相差越大，校正越准确。

(2)钐干扰校正

在测定¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值时，由于钐-钕没有完全分离，同质异位素¹⁴⁴Sm将对¹⁴⁴Nd产生干扰，导致¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd测定值比真值偏低。如果是微量钐干扰可以按下式进行校正。

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式中:(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_C为钐干扰校正后值;(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_M为实际测定值;(147/144)_M为质谱分析中实测的质量数为147与质量数为144的离子流强度比，其中147是¹⁴⁷Sm，144包括¹⁴⁴Nd和¹⁴⁴Sm;(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Sm)_N为普通钐的同位素比值。

需要指出的是，虽然理论上有这个校正方法，但实际效果常常不好。因此工作重点应该放在化学分离上，使钐-钕完全分开。

(3)钐、钕含量

a.常规方法。该方法对混合物的同位素比值不做质量分馏效应校正。

在采用¹⁴⁵Nd+¹⁴⁹Sm混合稀释剂情况下:

a)¹⁴⁴Nd的量浓度:

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b)钕的质量分数:

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上二式中:c^s_144Nd为试样的¹⁴⁴Nd质量摩尔浓度，μmol/g;c^t_145Nd为稀释剂溶液中¹⁴⁵Nd的质量摩尔浓度，μmol/g;w^s_Nd为试样的钕质量分数，μg/g;m_t为称取稀释剂溶液的质量，g;m_s为称取试样的质量，g;右下角标t、s、m分别代表稀释剂、试样、它们的混合物，(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m为未经分馏效应校正的实测值;F_144Nd为试样中¹⁴⁴Nd的同位素丰度，一般采用普通钕的¹⁴⁴Nd丰度值;M_Nd为普通钕的摩尔质量，g/mol。

c)¹⁴⁷Sm的量浓度:

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d)钐的质量分数:

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上二式中:c^s_147Sm为试样的¹⁴⁷Sm质量摩尔浓度，μmol/g;c^t_149Sm为稀释剂溶液中¹⁴⁹Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;w^S_Sm为试样的钕质量分数，μg/g;m_t为称取稀释剂溶液的质量，g;m_s为称取试样的质量，g;右下角标t、s、m分别代表稀释剂、试样、它们的混合物，(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_m为未经分馏效应校正的实测值;F147_Sm为试样中¹⁴⁷Sm的同位素丰度，一般采用普通钕的¹⁴⁷Sm丰度值;M_Sm为普通钐的摩尔质量，g/mol。

b.联立方程法。该方法利用钕、钐有多个稳定同位素的特点，对混合物的同位素比值进行质量分馏效应校正。

a)¹⁴⁴Nd的量浓度。对于钕来说，计算浓度的稀释法通式是:

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式中i代表¹⁴²Nd、¹⁴³Nd、¹⁴⁴Nd、¹⁴⁶Nd、¹⁴⁸Nd、¹⁵⁰Nd，假定混合物的所有同位素比值都是真值，没有发生质量分馏效应，那么:

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实际上，混合物的所有同位素实测比值都因受到分馏作用影响而偏离真值，需要进行校正。校正方法以线性定律为例:

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其中:

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设

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则

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任选两个方程式(主要考虑质谱计多接收系统内部法拉第杯的配置)，例如将(86.84)与(86.85)两式联立，求解Q值，代入钕的稀释法公式可求得¹⁴⁴Nd与钕浓度:

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b)¹⁴⁷Sm的量浓度。与¹⁴⁴Nd量浓度的计算同理，选择:

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上式中β、γ分别是测定混合物的Nd、Sm同位素比值的质量分馏因子。(86.87)、(86.88)两式联立求出Q值，代入钐的稀释法公式可求得¹⁴⁷Sm与钐的浓度:

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(4)钕同位素模式年龄

与铷-锶法模式年龄不同，钕同位素模式年龄应用非常广泛，是地球化学研究的重要参数，揭示的是地幔与地壳发生分异作用的时间，即地壳形成时间。由于假设条件不同基本上分3类。

a.t_CHUR年龄。假设地壳直接衍生于具有球粒陨石平均组成的原始均一地幔岩库(CHUR)，则:

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式中:0.512638和0.1967分别为未分异地球的¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd和¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd现在值;右下角标M代表试样测定值;(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_M来自(86.75)式，(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd)_M来自¹⁴⁷Sm和¹⁴⁴Nd两个量浓度相除;λ为¹⁴⁷Sm的衰变常数。

b.t_DM年龄。假设地壳来源于亏损地幔岩库，则:

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式中:0.51315和0.2137分别为现代亏损地幔(DM)的¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd和¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd比值;其他同t_CHUR。

c.t_2DM年龄。假设钕经过了两阶段分异，即从地幔中分异出来后在地壳中又发生了一次分异，则:

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式中右下角标s代表试样测定值;CC为地壳的¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd总平均值;DM为相应的现代亏损地幔值。

(5)钐-钕等时线年龄

对于一组满足等时线条件的试样来说，(86.69)式是个直线方程，其中(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_i和t是不变量，(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd)_p为变量，(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_p随(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd)_p而变。(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_p由(86.75)式获得，(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd)_p由¹⁴⁷Sm和¹⁴⁴Nd两个量浓度相除获得，Ludwig1996年采用Isoplot程序对该组试样进行最小二乘拟合，用得到斜率b代入(86.70)式求得等时线年龄，同时获得初始值(¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd)_i。

(6)ε_Nd(0)、ε_Nd(t)

自然界¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值变化很小，为了直观地表现它们的变化，多采用以CHUR值作参比的万分偏差形式，用ε_Nd(0)、ε_Nd(t)值分别代表¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd的现在值(测定值)和初始值:

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式中:各项参数含义同前。

(7)测定结果表述

测定报告内容包括试样的钐、钕含量(μg/g)、¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd、¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值、年龄。其中¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd比值精度用形式给出，等时线年龄以t±u形式给出，u为不确定度，，其中:t_0.05，n-1为95%置信度下的t分布值;s为年龄误差;n为参加等时线拟合的试样个数。

附录86.3A 稀释剂溶液配制和浓度标定

稀释剂溶液的浓度标定可以采用标准溶液与标准物质两种方法。

(1)用标准溶液标定

该方法适用于新的稀释剂溶液刚配制完成，第一次对它们的浓度进行精确标定。

a.稀释剂溶液配制和钕、钐同位素组成测定。

a)钕稀释剂溶液配制和同位素组成测定。综合考虑地质试样的钐、钕平均含量和测定时一般试样的称样量等因素，称取2.5mg(精确至0.01mg)富集¹⁴⁵Nd(或¹⁴⁶Nd)的氧化钕(Nd₂O₃)于小的氟塑料烧杯中，用少量2.5mol/L超纯HCl溶解，转移至已称其质量的250mL氟塑料(F₄₆)试剂瓶中，再用2.5mol/L超纯HCl稀释至近刻度，摇匀，称量(精确至0.1g)。此时控制溶液质量在250g左右，稀释剂Nd₂O₃的质量分数在10×10^-6左右。

取已配制好的钕稀释剂溶液，按86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序精确测定它的钕同位素组成，平行测定不少于6份，系统采集¹⁴²Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁸Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁵⁰Nd/¹⁴⁴Nd6组比值数据，计算每组比值的平均值和标准偏差，最后计算出每个同位素的丰度和本稀释剂钕的相对原子质量。

b)钐稀释剂溶液配制和同位素组成测定。称取1.25mg(精确至0.01mg)富集¹⁴⁹Sm(或¹⁴⁷Sm)的氧化钐(Sm₂O₃)于小的氟塑料烧杯中，用少量2.5mol/L超纯HCl溶解，转移至已称其质量的250mL氟塑料(F₄₆)试剂瓶中，再用2.5mol/L超纯HCl稀释至近刻度，摇匀，称重。同样，控制溶液质量在250g左右，稀释剂Sm₂O₃的质量分数在5×10^-6左右。

取已配制好的钐稀释剂溶液，按上述86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序精确测定它的钐同位素组成，平行测定不少于6份，系统采集¹⁴⁴Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁷Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁸Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁹Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁵⁰Sm/¹⁵⁴和¹⁵²Sm/¹⁵⁴Sm6组比值，计算每组比值的平均值和标准偏差，最后计算出每个同位素的丰度和本稀释剂钐的相对原子质量。

将钕、钐稀释剂的同位素组成测定结果与它们的商品证书值加以比较，应该在误差范围内一致。

c)混合稀释剂溶液的配制。将上述配制好的钕、钐稀释剂溶液各倒入200g左右于第三只已称质量的500mL氟塑料(F₄₆)试剂瓶中，使两种稀释剂混合到一起，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算混合稀释剂溶液的总质量和Nd₂O₃、Sm₂O₃的质量分数(×10^-6)。剩余钕、钐稀释剂溶液分别转入100mL石英容量瓶中，作为储备液密封保存。

b.钕、钐标准溶液配制和同位素组成精确测定。标准溶液配制最理想的是采用超纯金属钕和金属钐(纯度:99.999%)，在难于得到它们时才采用光谱纯Nd₂O₃和Sm₂O₃，因为稀土元素氧化物总是吸附有难以计量的H₂O和CO₂，而且不容易完全除去。据Wasserburg研究(1981)，由于这个原因造成稀释剂浓度的标定误差可以高达11%，被测试样的Sm/Nd比偏低1.3%。

当不得不采用氧化物配制标准溶液时，需要先将光谱纯Nd₂O₃和Sm₂O₃在不受外界污染的前提下在高温炉中或电炉上于800℃温度下灼烧1h，尽量将被吸附的H₂O和CO₂赶去，然后放在干燥器中冷却至室温，迅速取样、称量。

分别称取10mg和5mg(精确至0.01mg)左右经过预处理的光谱纯Nd₂O₃和Sm₂O₃置于两个小氟塑料烧杯中，少量2.5mol/L超纯HCl溶解，分别转移至经过精确称量的两个500mL氟塑料(F₄₆)试剂瓶中，用近500mL的2.5mol/L超纯HCl稀释至刻度，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算出溶液中光谱纯Nd₂O₃和Sm₂O₃的质量分数(×10^-6)。

将上述配制好的钕、钐标准溶液各倒入450g左右于第三只已称质量的1000mL氟塑料(F₄₆)试剂瓶中，使两种稀释剂混合到一起，摇匀，称量(精确至0.1g)，计算混合稀释剂溶液的总质量和Nd₂O₃、Sm₂O₃的质量分数(×10^-6)。剩余钕、钐标准溶液分别转入100mL石英容量瓶中，作为普通标准溶液使用(如用于化学分离的条件实验和质谱分析)。

以上操作使用的天平事前需用标准砝码检验。

取少量Nd₂O₃和Sm₂O₃标准溶液，按86.3.2中Sm、Nd同位素分析程序分别精确地测定它们的钕、钐同位素组成，平行测定不少于6份。钕同位素组成测定采集¹⁴²Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁵Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd、¹⁴⁸Nd/¹⁴⁴Nd和¹⁵⁰Nd/¹⁴⁴Nd6组比值，用¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd=0.7219做标准值进行质量分馏效应校正，计算平均值和标准偏差。钐同位素组成测定采集¹⁴⁴Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁷Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁸Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁴⁹Sm/¹⁵⁴Sm、¹⁵⁰Sm/¹⁵⁴和¹⁵²Sm/¹⁵⁴Sm6组比值，用¹⁴⁸Sm/¹⁵⁴Sm=0.49419做标准值进行质量分馏效应校正，计算平均值和标准偏差。

光谱纯Nd₂O₃和Sm₂O₃的同位素测定结果应该与文献值在误差范围内一致，最后计算混合标准溶液中¹⁴⁵Nd、¹⁴⁹Sm的量浓度(μmol/g或nmol/g)。

c.混合稀释剂溶液¹⁴⁵Nd、¹⁴⁹Sm浓度标定。取6个10mL聚四氟乙烯烧杯，在每个烧杯中按不同比例分别称取适量钕、钐混合标准溶液和混合稀释剂溶液(准确至0.00001g)，均匀混合后置电热板上蒸干。按86.3.2节Sm、Nd同位素分析程序对钕、钐同时进行同位素分析，采集¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd、¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd和¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm、¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm(或¹⁵²Sm/¹⁴⁹Sm)4组比值，计算每组比值的平均值和标准偏差。

如测定地质试样，稀释剂溶液¹⁴⁵Nd、¹⁴⁹Sm浓度计算同样有两种方法。

a)常规方法。该方法对标准溶液+稀释剂溶液之混合物的同位素比值不做质量分馏效应校正，直接采用测定值。

(a)¹⁴⁵Nd浓度计算:

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式中: 为混合稀释剂溶液中¹⁴⁵Nd的质量摩尔浓度，μmol/g; 为混合标准溶液中¹⁴⁵Nd的质量摩尔浓度，μmol/g;m_N、m_t分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量，g;(i/¹⁴⁵Nd)_m为混合物的钕同位素比值(¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd)_m或(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m等，为6次测定的加权平均值;(i/¹⁴⁵Nd)_t、(i/¹⁴⁵Nd)_N分别为稀释剂、标准溶液的钕同位素比值(¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd)或(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)等，均是6次测定的加权平均值。

分别用混合物的两个同位素比值(¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd)_m和(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m进行计算，取两者平均值作为¹⁴⁵Nd量浓度的最后标定结果。

(b)¹⁴⁹Sm浓度计算:

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式中:c^t_149Sm为混合稀释剂溶液中¹⁴⁹Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;c^N_149Sm为混合标准溶液中¹⁴⁹Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;m_N、m_t分别是称取标准溶液与稀释剂溶液的质量，g;(i/¹⁴⁹Sm)_m为混合物的钐同位素比值(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_m或(¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm)_m等，为6次测定的加权平均值;(i/¹⁴⁹Sm)_t、(i/¹⁴⁹Sm)_N分别为稀释剂、标准溶液的钐同位素比值(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)或(¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm)等，均是6次测定的加权平均值。

分别用混合物的两个同位素比值(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_m和(¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm)_m进行计算，取两者平均值作为¹⁴⁹Sm量浓度的最后标定结果。

b)联立方程法。该方法利用钕、钐有多个稳定同位素的特点，对标准溶液+稀释剂溶液之混合物的同位素比值进行质量分馏效应校正。

(a)¹⁴⁵Nd浓度计算。从(86.96)式可见，在一次同位素组成测定中:

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式中(¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd)_m和(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m为混合物的实测比值，因受到分馏作用影响而偏离真值，需要进行校正，校正方法以线性定律为例:

应用公式(86.83)，则:

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将(86.99)与(86.100)两式联立，求解Q_Nd值，代入钕的稀释法公式可求得稀释剂溶液中¹⁴⁵Nd的量浓度:

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(b)¹⁴⁹Sm浓度的计算。与¹⁴⁵Nd的计算同理:

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(86.102)、(86.103)两式联立求出Q_Sm值，代入钐的稀释法公式可求得稀释剂溶液中¹⁴⁹Sm的量浓度:

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(86.99)～(86.104)式中β、γ分别是测定混合物Nd、Sm同位素比值时的质量分馏因子。

实际情况表明，采用联立方程法可以将稀释剂的浓度标定精度提高1～2个数量级。与采用重量法计算出的浓度相比，用标准溶液标定的稀释剂浓度一般偏低百分之几。

(2)用标准物质标定

该方法适用于长期使用的稀释剂溶液，对其¹⁴⁵Nd、¹⁴⁹Sm浓度值进行定期检查和修正。

a.标准物质预处理。将GBW04419钐-钕年龄标准物质盛于干净的称样皿中，放在衡温干燥箱中于110℃温度下烘烤2h，以除去标准物质岩石粉末样表面的吸附水，然后保存在干燥器中备用。

b.试样分解与化学分离。在6个氟塑料(PFA)密封溶样器中，分别称取0.05g(精确至0.00001g)GBW04419钐-钕年龄标准物质，再分别称取0.1g(精确至0.00001g)¹⁴⁵Nd(或¹⁴⁶Nd)+¹⁴⁹Sm混合稀释剂溶液，轻微晃动器皿使岩石粉末均匀散开，加5mL超纯氢氟酸和3～4滴高氯酸，在超净工作柜内的电热板上先温热(～60℃)0.5h，升温至～120℃到试样完全分解。将溶样器打开蒸干试样溶液，温度升至180℃赶尽过量氢氟酸与高氯酸，用2mL6mol/L超纯HCL淋洗器壁，再次蒸干，冷却至室温后用5mL2.5mol/L超纯HCl溶解试样，准备上柱。

总稀土元素和钐、钕化学分离，以及钐、钕同位素分析操作步骤同86.3.2中相关内容，在标定精度要求不高的情况下，钐、钕化学分离步骤可省略。

c.¹⁴⁵Nd、¹⁴⁹Sm浓度计算。

a)常规方法。该方法在完成总稀土元素化学分离后，不继续实行钐、钕单元素分离，较多的提取物直接装上铼带进行质谱分析，同位素比值取钐-钕互不干扰的(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m和(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_m两组。

(a)¹⁴⁵Nd量浓度:

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式中: 为稀释剂溶液中¹⁴⁵Nd质量摩尔浓度，μmol/g; 为GBW04419标准物质钕的质量分数，为10.10×10^-6;m_s、m_t分别是称取标准物质与稀释剂溶液的质量，g;M_Nd代表GBW04419标准物质钕的摩尔质量，为144.24g/mol;F^N_145Nd代表GBW04419标准物质¹⁴⁵Nd的同位素丰度，为8.29%;右下角标N、t、m分别代表标准物质、稀释剂和它们两者的混合物，(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_N为2.0719。最后结果取6次测定的平均值。

(b)¹⁴⁹Sm量浓度:

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式中: 为稀释剂溶液中¹⁴⁹Sm质量摩尔浓度，μmol/g; 为GBW04419标准物质钐的质量分数，3.03×10^-6;m_s、m_t分别为称取标准物质与稀释剂溶液的质量，g;M_Sm为GBW04419标准物质钐的摩尔质量，150.37g/mol; 为GBW04419标准物质¹⁴⁹Sm的同位素丰度，13.82%;右下角标N、t、m分别代表标准物质、稀释剂和它们两者的混合物，(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_N为1.0851。最后结果取6次平行测定的平均值。

b)联立方程法。该方法要求在完成总稀土元素化学分离后，继续分离钐、钕(采用离子交换法或萃取色层法，详细操作步骤见86.3.2)。钕、钐质谱分析亦分别独立进行，钕同位素取(¹⁴³Nd/¹⁴⁵Nd)_m、(¹⁴⁶Nd/¹⁴⁵Nd)_m等比值，钐同位素取(¹⁴⁷Sm/¹⁴⁹Sm)_m、(¹⁵⁴Sm/¹⁴⁹Sm)_m或(¹⁵²Sm/¹⁴⁹Sm)_m等比值。