第1个回答 2007-08-22
1.一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤： A.前驱体溶液的制备第一步，将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去离子水(H2O)、无水乙醇 (CH3CH2OH)和盐酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩尔比混合，采用水浴加热在50-70℃下水解/缩聚反应80-100分钟并不断搅拌；第二步，将无水乙醇、氨水(NH4OH)和去离子水的混合液缓慢加入到上述溶液中，使正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸和氨水的摩尔比为 0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022，整个溶液在室温下搅拌25-35分钟，然后置于50-60℃的恒温箱中老化和凝胶80-100小时；然后，用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶，时间2-4小时；再用正庚烷浸泡凝胶3-5小时置换凝胶网络结构中的无水乙醇；接着，将凝胶浸于含 4-7％三甲基氯硅烷体积比的庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰，时间为18-24 小时；最后，用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小时；以上过程均在50-60℃的恒温箱中进行；对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释，凝胶和正庚烷的体积比为1∶0.7-0.9，并添加适量的稳定剂，凝胶和稳定剂的体积比为1∶0.5-0.6，用超声仪器对其进行超声振碎，使其成为流动性的溶胶，超声功率为200-250W，时间为20-30分钟； B.薄膜材料的制备采用旋涂法镀膜，基片为单晶硅片，转速为1500-4000转/分，时间为20-30 秒，旋涂后的薄膜经400-500℃慢速退火60-80分钟，升温和降温速率为5-10℃/ 分，重复上述过程可制得所需厚度的气凝胶薄膜。