阿司匹林的制备方法及步骤??

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原料水杨酸(邻乙酰苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75摄氏度加热,

1,阿司匹林粗产品的制备
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃~90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢地入3~5ml冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40ml水,用冰水浴冷却,并用玻璃棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次.

2,阿司匹林粗产品的纯化
将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣.
先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.
用乙酸乙酯重结晶.计算产率.
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第1个回答  2023-01-03

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。

降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。

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扩展资料:

阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果,该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛。

同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复(降至)正常水平,故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。

阿司匹林的研发历史:

早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸,(乙酰化的水杨酸)但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好。

在1897年,费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质,但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下,并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

阿司匹林于1898年上市,发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。根据文献记载,阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼,但这项发明中,起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。

参考资料来源:/baike.baidu.com/item/%E9%98%BF%E5%8F%B8%E5%8C%B9%E6%9E%97/15777?fr=aladdin#7"target="_blank"title="百度百科-阿司匹林">百度百科-阿司匹林

第2个回答  2007-10-07
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