硫代硫酸钠标准溶液如何配制和标定?

如题所述

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)

C(Na2S2O3)=0.1 mol/L

1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。 

2.标定:准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:

C(Na2S2O3)= M/[(V1- V0)×0.04903]

式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;

M——重铬酸钾的质量,g;

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)

扩展资料:

硫代硫酸钠,又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐,无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水,遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

其为无色、透明的结晶或结晶性细粒;无臭,味咸;在干燥空气中有风化性,在湿空气中有潮解性;水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下,能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合,形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合,形成无毒的硫化物由尿排出,同时还具有脱敏作用。

硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。

2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:

3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中,并在100℃以下加热浓缩,至析出大量无水结晶时,分离出晶体,并在100℃以下干燥。

4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热,使其溶于本身的结晶水中,经浓缩、离心脱水、干燥、筛选,制得无水硫代硫酸钠成品。

5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

硫酸钠(Na2SO4)是硫酸根与钠离子化合生成的盐,硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性,溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物,十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉,暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠,十水合硫酸钠俗称芒硝。

元明粉,白色、无臭、有苦味的结晶或粉末, 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。 

在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。

外观与性状:单斜晶系,晶体短柱状,集合体呈致密块状或皮壳状等,无色透明,有时带浅黄或绿色,易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末, 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。

结构:单斜、斜方或六方晶系。

溶液:硫酸钠溶液为无色溶液。

熔点: 884℃ (七水合物于24.4℃转无水,十水合物为32.38℃,于100℃失10H2O)

沸点: 1404℃

相对密度: 2.68g/cm3

热力学函数(298.15K,100kPa):

标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol):-1387.1

标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1):-1270.2

标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1): 149.6

溶解性: 不溶于乙醇,溶于水,溶于甘油。

参考资料:百度百科-硫代硫酸钠

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