乙胺嘧啶的药物分析

如题所述

(1) 取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅳ A)测定,在 272nm的波长处有最大吸收,在261nm 的波长处有最小吸收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集3图)一致。
(3) 取本品约0.1g,加无水碳酸钠0.5g,混合,炽灼后,放冷,残渣用水浸渍,滤过,滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红色后,显氯化物的鉴别反应(《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅲ)。 酸碱度: 取本品0.30g ,加水15ml,煮沸后,放冷,滤过,滤液中加甲基红指示液2 滴,不得显红色;再加盐酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml ,应显红色。
有关物质: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1) 制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加同一溶剂稀释成每1ml 中含50μg 的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-正丙醇-氯仿(25:10:10:2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。(0.25%)
炽灼残渣:不得过0.1 %(《中华人民共和国药典》2010年版 二部附录Ⅷ N)。 方法名称:
乙胺嘧啶原料药—乙胺嘧啶的测定—非水滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定乙胺嘧啶原料药中乙胺嘧啶的含量。
本方法适用于乙胺嘧啶原料药。
方法原理:
供试品加冰醋酸,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算乙胺嘧啶的含量
试剂:
1. 冰醋酸
2. 喹哪啶红指示液
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1.喹哪啶红指示液
取喹哪啶红0.1g,加甲醇100mL使溶解。
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
3. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤:
精密称取供试品约0.15g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液几乎无色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2010年版,二部,p.3。

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