一、样 品 采 集
野外调查及样品采集工作的范围，包括祁连山区、南部盆地和下游荒漠区，具体采样点网分布如图4-2所示，共设计5条剖面：祁连山—张掖—龙首山（Ⅰ—Ⅰ’）、元山子—北山（Ⅱ—Ⅱ’）、酒泉—张掖（Ⅲ—Ⅲ’）、鼎新—额济纳（Ⅳ—Ⅳ’）和额济纳旗剖面（Ⅴ—Ⅴ’），系统采集了冰雪融水、大气降水、地表水和地下潜水和地下承压水的样品。还部署同位素观测站9个（祁连、肃南、张掖、酒泉、高台、正义峡、鼎新、狼心山和额济纳），获得水化学全分析数据78组、氢氧稳定同位素和放射性同位素数据258组，放射性14C和稳定碳同位素13C数据44组。
图4-2 黑河流域环境同位素采样点位置分布图
先后分两期系统采样，其中2001年5～8月（一期）共采集降水、融水、地表水和地下水样品78组，建立大气降水、地下水、地表水同位素监测站9个，分别是祁连、肃南、张掖、酒泉、高台、正义峡、鼎新、狼心山和额济纳，采集月际河水和地下水监测样品。2001年9月至2002年8月（二期）继续进行同位素监测样品的采集，共采集河水监测样品75组、地下水监测样品105组，完成所有样品的测试分析和资料研究工作，所有采集的数据见表4-1。
表4-1 黑河流域环境同位素样品采集情况
稳定同位素（18O和D或2H）和放射性氚（3H）的样品，分别采集在1 L的玻璃瓶中密封保存。碳同位素样品的采集是在120 L水样中加入NaOH使pH≥12，然后加入BaCl2形成BaCO3沉淀。现场测试参数是温度、pH和碱度。地下水和地表水氢氧稳定同位素和放射性同位素样品间隔为月，监测时间为一个水文年。
二、测 试 分 析
在国土资源部水文地质专业测试中心和环境地质开放研究实验室完成样品同位素的测试。稳定氧同位素18O/16O是利用CO2平衡方法（Epstein and Mayeda，1953）、稳定氢同位素D/H是利用锌还原方法（Coleman et al.，1982），通过质谱测定，并且以SMOW标准表示，分析精度分别为δ18O是±0.1‰、δD是±1.0‰。3H测试是通过电解富集，然后利用低本底液体闪烁仪记数测定，单位表示为TU，分析误差±3TU（Eichinger et al.，1980）。实验室实际探测极限为5～8 TU。14C是在转化为苯后，通过低本底液体闪烁仪记数测定，以现代碳百分数表示，分析误差0.7～1 PMC。13C是在质镨上测定的，表示为PDB，分析误差是±0.2‰。、Cl-、pH、矿化度以及Li、Sr、B、Br、I、Mn、Al等微量元素的测试。共采集水化学样78组，包括山区冰雪融水样、山区河水样、山区地下水样、山前泉水样、平原区河水和水库水样、戈壁带潜水样、溢出带泉水样、平原区不同层位地下水样。