9.1.1 样品采集
样品采集遵循两个原则：一是从已知到未知的原则，即以已知的呷村矿床为参考；二是以地质为基础的原则，即在矿床矿化和蚀变分带特征的基础上，进行原生晕地球化学测量。
根据以上原则，首先在呷村矿床坑道中重点挑选两条有代表性的穿脉进行系统采样，其中4100m中段11线穿脉西矿带发育良好，东矿带出露低品位的矿体；4050m中段6线穿脉西矿带不发育，但东矿带发育良好。采样间距10～20m，每样重1～2kg。矿体附近适当加密，按矿化和结构不同分别采集。采样目的是确定是否存在隐伏矿化体的前缘晕（或边缘晕），建立隐伏矿原生晕的判别标志，为有热矿区地球化学测量提供参考标尺。
在此基础上，对有热矿区钻孔进行系统的全孔样品采集，无矿地段采样间距放稀至30～50m（其结果可以作为参考背景值），但含矿层位采样间距仍然为10～20m，矿体附近也需要加密，按矿化和结构不同分别采集。单个样品由基本等距的8～10块岩矿石组成，以保证代表性。
本次工作共采集样品412个，重复样19个。
9.1.2 分析方法
所采岩石样品在野外粗加工到120目左右的粉末样（由矿山实验室承担），再送澳实分析检测（广州）有限公司（ALS Chemex（Guangzhou）Co Ltd）进行进一步的样品制备。首先将粗加工好的粉末样品在63℃左右低温干燥，然后用无污染钵在振动研磨机上将样品重新研磨达到约75μm（200目）。样品制备加工损失率控制在＜2%，缩分误差控制在＜3%。最后对制备好的样品进行分析，由于对Ba的分析要求质量较高，因此分别采用两种方法进行分析。
9.1.2.1 微量多元素分析（王水消解、等离子质谱测试，方法代码：mE－MS41）
（1）检测仪器：电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪。
（2）方法描述：试样用王水消解，待溶液冷却后，用去离子水定容，摇匀，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪检测；若Bi、Hg、Mo、Ag等含量较高，需要做相应稀释；对于结果较低的元素，再用等离子体质谱仪检测。元素之间的光谱干扰得到矫正后，即是最后分析结果。
（3）主要测试目标及检出限：该方法的目标主要是Ag、As、Bi、Cu、Mo、Ni、Pb、Zn等成矿元素及微量元素Hg、Cd、Sr等；适用于岩石样品及土壤样品，但不适用于含碳高的样品。对于目标元素，该方法的检出下限基本上低于1：50 000化探所要求的检出限，完全可以满足1：50 000化探规范的要求。
该方法可检测的元素及检测范围如表9.1所示，带∗号的元素可能消解不完全，仅供参考：
表9-1mE-MS41方法检测元素及检测范围 w（B）/10-6
注：Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、S、Ti检出限单位为%，其他为10-6。
该方法检出下限及要求检出下限如表9.2所示，可见方法检出下限大大低于1：50 000化探所要求的检出下限。
表9.2mE-MS41方法检出下限 w（B）/10-6
（4）质量控制：首先，测试过程有空白样、标准样、重复样控制过程质量。其次，在系统设定上，方法的精密度按“相对标准偏差（RSD）＜10%”来控制，准确度按“相对误差（RE）＜10%”来控制，实际的数据更小，根据不同的元素及含量水平有所差别。
该批样品主要元素的精密度控制即“相对标准偏差（RSD）”和准确度控制即“相对误差（RE）”实际数据如表9.3所示，两者均小于1：50 000化探规范所要求的允许值。
表9.3 相对标准偏差（RSD）和相对误差（RE）实际值一览表 单位：%
（5）报出率：该方法采用精密的仪器来测试，且若有失败，必须重测。故对所有元素，在目标范围内，报出率均是100%。对于低于方法检出限的，由于方法检出限已经低于规范要求的检出限，不再用其他方法继续测试；而对于高出方法检出上限的，也不再进一步检测。
9.1.2.2 微量钡元素分析——制片X 荧光光谱定量（方法代码：Ba－XRF05）
（1）检测仪器：波长色散X射线荧光光谱仪。
（2）方法描述：将制好的粉末样品（200目）在铝模中压实制片，用荧光光谱仪直接测试目标元素。
（3）主要测试目标及检出限：Ba分析（微量），检出范围10×10-6～10000×10-6，检出下限10×10-6，要求检出下限60×10-6，可见该方法检出下限大大低于1：50 000化探所要求的检出下限。
（4）质量控制：同9.1.2.1 节的mE-MS41 方法。该批样品精密度控制即“相对标准偏差（RSD）”实际值为0.65%，允许值为＜25%；准确度控制即“相对误差（RE）”实际值为0.39%，允许值为＜35%。可见两者均小于1：50 000化探规范所要求的允许值。
（5）报出率：同9.1.2.1节的ME-MS41方法。
9.1.3 分析质量
本次工作利用重复采样及分析对化验室的化验质量进行监控。采取重复样19件，通过利用两次分析结果统计其相对偏差
同时，化验室在本批样品分析过程中利用空白-标准样按“相对标准偏差（RSD）”和准确度控制即“相对误差（RE）”进行了监控，经过统计（见表9.3）表明两者均小于1：50 000化探规范所要求的允许值，说明本次分析质量较为可靠。
表9.4 重复样相对偏差统计表