试样分解

如题所述

62.6.1.1 酸溶分解

在一般情况下,试样用硝酸、高氯酸分解。可根据试样情况适当选择两酸比例,容器最好是用锥形瓶,只要保证试液不蒸干,硒就不会损失。当高氯酸冒烟至近干时,加入6mol/LHCl煮沸15~30min,可保证Se6+转为Se4+,Te6+转为Te4+。此方法适合于一般的硫化物矿、金属、合金及植物、生物等试样。

上述分解方法对一般地质试样测碲时,结果明显偏低,应采取硝酸-氢氟酸-高氯酸来分解试样;此时硒易挥发损失,必须控制分解温度、高氯酸冒烟时间不能过长,否则不能实现硒、碲连测。酸溶分解尽量避免使用硫酸,因硫酸中常含有硒、碲。

62.6.1.2 熔融分解

对难分解的地质试样,可用碳酸钠-过氧化钠熔融分解;对一般地质试样,也可用碳酸钠-氧化锌等半熔分解。对工业副产品试样(如烟道灰、阳极泥等)可采用碳酸钠焙烧分解,氢氧化钠高温浸提等方法分解。熔块水提取后,硒、碲进入水相。

62.6.1.3 微波消解

见62.1.1.3微波消解。

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