方法提要
所谓黏度即内摩擦系数。两个相对移动的液层之间的相互作用力 (称为内摩擦力) f，与该两液层间垂直于层面的速度梯度 和液层的面积 S 有如下关系:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中: η 为内摩擦系数 (Pa·s) ，为比例常数，这就是通常所谓的动力黏度。
将上式移项，则得:
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通常采用旋转式高温黏度计测定煤灰黏度，其基本工作原理是:在黏度计的高温炉中放一坩埚，将煤样放入坩埚中加热熔融。在熔体中插入一耐高温和耐腐蚀的圆柱体，用马达带动圆柱体或坩埚旋转(一般多采用静止坩埚的方式)，使熔体和圆柱体间产生相对运动，以下述两种方式之一测定黏度:一种是由带动圆柱体做匀速转动的直流马达所消耗的电流来确定黏度;另一种由悬挂圆柱体的弹性金属丝产生的扭转角来确定黏度。
本法采用后一种方式。马达通过一弹性金属丝带动一圆柱体做匀速转动，圆柱体浸没在黏滞介质中，在介质黏滞力的作用下，弹性金属丝产生扭转，在金属丝的弹性形变范围内和转速恒定的条件下，扭转角φ正比于介质的黏滞力，亦即正比于液体的黏度:η=Kφ。
以已知黏度的标准物质标定黏度计，即求出K值，即可根据实际测定中的扭转角!求出待测熔体的黏度。在实际分析中，一般是作出校准曲线(η-φ关系曲线)，然后根据煤样测定时的扭转角φ值，从曲线上查出相应的黏度。
方法适于测定煤灰的动力黏度，也可用来测定炉渣、玻璃等物质的动力黏度。
仪器装置
高温黏度计煤灰渣黏度计必须满足以下条件:①能测定牛顿流体和塑性流体的黏度;②能在600～1700℃范围内连续调节温度，并使任一指定温度长时间稳定在±2℃;③黏度测量范围为1～100Pa·s，分辨率0.1Pa·s;④有足够长的恒温带;⑤煤样周围的气氛性质(氧化-还原性)可以控制。钢丝扭矩式黏度计由供气系统、高温炉、测量系统和控制系统组成，黏度测量范围l～103Pa·s，最高工作温度为1700℃。
钢丝直径0.25～0.30mm。
测杆钼制品，直径4mm，长320mm，一端带直径10mm、长10mm的圆柱体。
坩埚刚玉制品，内径30mm，外径36mm，高50mm，耐火度1900℃以上。
试剂
氢气。
氮气。
标准黏度物质硅油:黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s，用于常温下标定黏度计，其黏度用罕泊黏度计在(20±1)℃下测定。硼酐:用于高温下标定黏度计，其黏度已用硅油或其他常温标准黏度物质标定过的黏度计，在600～1200℃下测定。
试验准备
1)钨-铼热电偶的焊接和安装。钨-铼热电偶的热端应用电弧焊接;如无条件焊接，用砂纸擦净电偶丝后拧紧也可。钨-铼热电偶应装在耐火度在1900℃以上的双孔刚玉管内，然后将之从炉底插入炉膛，并使其热端位于炉膛高温恒温带下部并距其边缘约5mm处。电偶安装好后尽量避免挪动，以免损坏。高温下插入高温炉内的热电偶可能会出现漏电现象，这主要是由于高温时耐火材料电阻降低的缘故，如Al2O3含量65%～95%的耐火砖在室温下的电阻率为1.33×108Ω·cm，但1500℃时的电阻率为1.1×103Ω·cm。因此在安装电偶时，其热端应避免和坩埚底及炉膛壁接触，如仍发生漏电现象，可在钨-铼电偶热端再绕上一根负极材料如钼丝，并将之引出接地。钨-铼电偶的冷端应放在冰水中，以保持0℃，然后通过普通金属导线与电位差计相接。
2)高温恒温带的确定。从炉子下部插入一热电偶，其热端位于炉膛中央，作为基准电偶;然后从炉子上部插入另一热电偶，其热端与基准电偶热端紧邻但不接触。按照测定黏度的操作步骤以基准电偶为准。将炉温升到1700℃并恒温5～10min，读取上电偶指示温度。然后将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，读取该点温度，再将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，再读取温度。如是测定数个温度点，直至最高温度点与最低温度点的温差超过5℃为止，根据测定结果确定温差在5℃范围内的区域。然后逐渐降低温度，按上述方法再测定2～3个温度下的恒温区。最后以各温度下各点温度差都在5℃范围内的区域作为炉子高温恒温区，该区的长度应在40mm以上。或高温炉首次使用，加热元件更换和炉子使用较长时间后都应测定和重新测定高温恒温区。
3)熔体温度的标定。在实际测定中，熔体的温度与熔体容器外部电偶的指示温度有一定的差异，故应进行熔体温度的标定。
图73.32 测定熔体实际温度的装置
图73.32为熔体温度标定示意图。标定的具体步骤如下:在一刚玉坩埚中插入一根一端封闭的刚玉管，刚玉管四周放置已熔融过的熔渣碎块。将带刚玉管的坩埚放入高温炉，并固定在坩埚底部与电偶热端相距2～3mm处。在刚玉管中插入另一支电偶并使其热端触及管底。按照黏度测定步骤，将炉子逐渐加热到1700℃，灰渣全部熔融后恒温10min，测出上下电偶指示温度。然后以50℃的间隔降低温度，并测出该温度下的上下电偶指示温度，直至温度降到1200℃。以基准电偶指示温度为横坐标，上电偶指示温度为纵坐标作出标定曲线。温度600～1200℃范围内的熔体温度标定，可使用硼酐或玻璃作熔融介质。
4)黏度计标定。
a.常温标定法。用黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油为测定介质，在20±1℃下，用钢丝扭矩式黏度计测定相应的扭转角。以硅油黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硅油应为经检定的黏度已知的标准物质，在无标准硅油情况下，可用罕泊黏度计(即落球式黏度计)测定所用硅油黏度。
b.高温标定法。用硼酐或玻璃为测定介质，在黏度为1～100Pa·s相应温度范围内，用钢丝扭矩式黏度计测定不同温度下的扭转角。以硼酐或玻璃黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硼酐或玻璃应为经检定的黏度和温度关系已知的标准物质，在无标准硼酐或标准玻璃的情况下，可用已经在常温下标定过的钢丝扭矩式黏度计测定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度测定方法:取破碎成5～15mm的小块硼酐50g左右，按煤灰黏度测定步骤，从1200℃开始，每降温50℃测定一个黏度值，直至600℃。黏度计应定期标定，特别是在更换钢丝后应该标定。黏度计标定的试验条件，特别是电动机转速、钢丝材料、直径和长度、测杆材料尺寸及插入熔体的深度应与煤灰黏度测定时相同。
5)灰样的制备。将粒度小于0.2mm的空气干燥煤样在大灰皿中铺成薄层，将带样灰皿放入冷高温炉中，按灰分测定标准程序由室温加热到815℃，并在此温度下灼烧至完全灰化。每个煤灰样至少为150～200g。取灰样100～120g，用50g/L糊精溶液湿润成泥状，做成直径约10mm的小球，在室温下晾干或低温下烤干。
分析步骤
将一坩埚捆紧在用直径1.5～2mm的钼丝制作的、长度与坩埚底部至炉口距离相等、两端弯成90°的挂钩上，然后稳定地吊在炉膛中。坩埚应位于炉膛高温恒温带，其底部距钨钼电偶热端2～3mm处。
转动黏度计悬臂，使测杆对准高温炉炉口中央。开动黏度计，观察测杆是否同心旋转，如有明显摆动，应更换测杆或将其调直，并调节测量系统各接头，使电动机轴、钢丝和测杆在同一轴线上。慢慢降下黏度计悬臂至测杆刚好触及坩埚底部，记下高度标尺读数H1(mm)，然后提起测杆。将测杆插入带水的坩埚中，开动黏度计，测定并记录零点读数。
往炉内以500mL/min的流量通入氢气;往冷却水套中通入冷水。接通高温炉电源，按以下升温速度升温:<1200℃，10～15℃/min;1200～1500℃，5～7℃/min;(>1500)～1700℃，3～5℃/min。温度升至1500～1700℃时，通入氮气，并调节氮气和氢气的流量，使氢气在混合气体中占20%(体积百分数)，混合气体总流量为1000mL/min。然后将灰球逐个投入坩埚中熔融，直到熔体高度达到25～30mm(一般约需50～60g煤灰)为止。熔融过程中应防止熔体起泡溢出。全部灰球熔完后，保温10min以上，待熔体中气泡完全消失后，用一根直径1.5mm的钼丝插入熔体至坩埚底，然后立即抽出，于冷水中急冷，由钼丝上的熔体迹量出熔体高度D(mm)。
将测杆小心放入炉内坩埚中央，并调节它的高度使其插入熔体15mm，即黏度计高度标尺读数H2满足以下要求:H2=H1+D-15。
图73.33 煤灰黏度曲线图
开动黏度计进行降温测定，根据黏度变化情况每隔20～50℃测定一点。每点测定时应先恒温(Δt=±2℃)10～15min，待温度和毫秒计读数都稳定后开始测定，每5min读取一次温度和毫秒数，连续3次，取其平均值为该点温度和毫秒数。当黏度大于50Pa·s(或100Pa·s)时停止试验，并迅速将测杆提升至炉外，取下，浸入冷水中冷却。炉温降至1000℃以下时，断电、停止通氮气，温度降至400℃以下时停止通氢气。
根据各测定点的毫秒计读数(减去零点读数)从黏度计标定曲线上查出相应的黏度。以温度为横坐标，黏度为纵坐标，绘制温度-黏度曲线(图73.33)。
每个灰样进行两次重复测定，同一温度下的黏度相差不得大于平均值的20%。
注意事项
1)灰黏度和灰成分的关系。煤灰成分中，影响黏度的主要因素是二氧化硅、氧化铝、氧化铁和三价铁，以及氧化钙与氧化镁的含量。其中SiO2和Al2O3能提高灰的黏度;Fe2O3、CaO和MgO能降低灰的黏度;三价铁百分率增加时，灰黏度增加，临界黏度温度升高。当Fe2O3含量高、SiO2含量低时，增加SiO2含量反而会降低黏度。此外，Na2O也能降低黏度。
灰渣的流动性不仅取决于它的化学成分，也取决于它的矿物质组成。化学成分相同但矿物组成不同的灰渣，完全可能有不同的流动性。只有在真液范围内灰渣的黏度才完全取决于它的化学成分，而与各成分的来源(即矿物质组成)无关。因此，有关灰黏度和化学成分关系的研究，多数都局限于真液范围内。
用灰成分预测其流动性的方法，比较成熟和广泛应用的是当量二氧化硅百分率和碱酸比法。在真液状态下，当量二氧化硅百分率或碱酸比相同的灰渣，具有相同的流动性。该两参数的定义如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
以上两公式中各化学式代表该成分在煤灰中的质量分数。
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2)煤灰的临界黏度温度(TCV)和软化温度(TST)的关系某些煤灰渣从真液状态冷却时，其黏度沿着对数曲线下降，到一定温度后，黏度变化即偏离此曲线，该偏离点的温度就是临界黏度温度。它的出现是由于液渣在冷却过程中逐渐析出固体晶粒，使之由牛顿流动状态转变为塑性状态所至。
临界黏度温度(℃)和软化温度(℃)间有较好的下列线性关系:
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