催化示波极谱法

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

在酒石酸钾钠-乙二胺体系中，锌与乙二胺形成配合物，吸附于滴汞电极上，在-1.45V处形成灵敏的配合物吸附催化波，其峰高与锌含量呈正比。

本法最低检测质量为0.1μg。若取10mL水样测定，检测下限为10μg/L。

下述共存物质(mg/L)对本法无干扰:Ca²⁺200、Mg²⁺40、Fe²⁺、Mn²⁺1.0、Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、As³⁺20。大量的K⁺、Na⁺、NO^2-、SO^2-₄、F^-存在时不干扰测定。

仪器和装置

示波极谱仪。

瓷坩埚30mL。

试剂

酒石酸钾钠溶液(40g/L)。

乙二胺溶液(1+1.5)称取40mL乙二胺，加60mL纯水，混匀。

无水亚硫酸钠溶液(10g/L)。

硝酸-高氯酸(1+1)取HNO₃与HClO₄等体积混合。

锌标准储备溶液见81.33.2.1。

锌标准溶液ρ(Zn)=1.00μg/mL用水稀释锌标准储备溶液配制。

校准曲线

取8个30mL瓷坩埚，分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL和1.50mL锌标准溶液。加入2.0mL酒石酸钾钠溶液、0.5mL无水Na₂SO₃溶液、1.0mL乙二胺溶液，加水至10.0mL。于示波极谱仪上，用三电极系统，阴极化，原点电位为-1.30V，导数扫描。在-1.45V处读取标准系列的峰高。以锌质量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取10.0mL水样于30mL瓷坩埚中，加入0.5mLHNO₃-HClO₄，在电热板上缓缓消化，直至得到白色残渣，同时做试剂空白试验。以下按校准曲线步骤操作，从校准曲线上查出水样中锌的质量。水样中锌的质量浓度计算参见公式(81.9)。