氢氧化钠标准溶液的浓度通常是0.1000 mol/L。在滴定过程中,标液在滴定管中的体积理想范围在20.00至30.00 mL之间。这意味着每次滴定所用的NaOH摩尔量大约在2.0至3.0 mmol之间,因为NaOH与邻苯二甲酸氢钾的反应比例为1:1,所以所需基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔量也相同。相应地,邻苯二甲酸氢钾的质量范围在0.4至0.6克之间。
氢氧化钠标准溶液的配制及标定涉及以下步骤:
1. 方法原理:
氢氧化钠具有很强的吸湿性,并且能吸收空气中的二氧化碳,因此市售的氢氧化钠常含有碳酸钠。为了去除碳酸钠,通常先将氢氧化钠配制成饱和溶液(约52%,质量分数),因为碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中几乎不溶解,会逐渐沉淀出来。通过这种方法,可以配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。沉淀碳酸钠后,可以吸取上层清液并稀释至所需浓度。
2. 仪器和试剂:
所需的实验仪器包括碱式滴定管(50mL)、容量瓶、锥形瓶、分析天平和台秤。试剂包括邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(分析纯)、10g/L的酚酞指示剂。酚酞指示剂的配制方法是将1克酚酞溶解在适量的乙醇中,然后稀释至100毫升。
3. 操作步骤:
首先,配制0.1mol/L的NaOH标准溶液。在称量台上称取120克氢氧化钠固体,加入100毫升水溶解,形成饱和溶液,冷却后转移到聚乙烯塑料瓶中,密封保存。之后,准确吸取5.6毫升饱和溶液,加入到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,并贴上标签。
接着,进行NaOH标准溶液的标定。将基准邻苯二甲酸氢钾放入干燥的称量瓶中,在105至110℃下烘干至恒重,然后准确称取约0.6000克的邻苯二甲酸氢钾放入250毫升锥形瓶中。加入50毫升无二氧化碳的蒸馏水,温热溶解后冷却,加入2至3滴酚酞指示剂,然后使用0.1mol/L的NaOH溶液进行滴定。滴定至溶液呈现粉红色,且半分钟内颜色不褪去。同时,进行空白试验,要求至少进行三个平行样品实验以确保准确性。
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