GC(汉语拼音)详细资料大全

如题所述

气相色谱(GC,汉语拼音)是一种在二十世纪五十年代诞生的重大科学技术成就。作为一种分离和分析技术,它在工业、农业、国防、建设和科学研究等领域得到了广泛应用。气相色谱主要分为气固色谱和气液色谱两种类型。
气固色谱是使用气体作为流动相,固体作为固定相的一种色谱分离方法。例如,活性炭和硅胶等常被用作固定相。而气液色谱则是使用气体作为流动相,液体作为固定相的一种色谱分离方法。在这种方法中,可以在惰性材料如硅藻土上涂上一层角鲨烷,以分离和测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
GC色谱的发展与其他学科和技术的发展密切相关。1952年,James和Martin提出了气液相色谱法,并发明了第一个气相色谱检测器,这是一个连接在填充柱出口的滴定装置,用于检测脂肪酸的分离。1954年,Ray提出了热导计,开启了现代气相色谱检测器的时代。从1958年到1957年,填充柱和TCD(热导检测器)得到了广泛应用。
1958年,Gloay首次提出了毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID(火焰离子化检测器),Lovelock发明了氩电离检测器(AID),这些使得检测方法的灵敏度提高了2到3个数量级。20世纪60年代和70年代,随着气相色谱技术的发展,柱效大幅提高,环境科学等领域的发展提出了痕量分析的要求,随后出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器,如1960年的电子俘获检测器(ECD)、1966年的火焰光度检测器(FPD)、1974年的电加热NPD(非填充柱检测器)以及1976年的窗式光电离检测器(PID)等。同时,电子技术的进步使得原有的检测器在结构和电路上得到了重大改进,如TCD的衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路,ECD的衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而提高了性能。
20世纪80年代,弹性石英毛细管柱的快速广泛应用对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使得TCD、FID、ECD和NPD的灵敏度和稳定性都有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。
进入20世纪90年代,电子技术、计算机和软件的飞速发展使得MSD(质谱检测器)的生产成本和复杂性降低,稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。在此期间,出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,其灵敏度比通常的FPD高100倍。同时,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。
气相色谱法是一种使用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间达到平衡。可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使其具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
在石油化学工业中,大部分原料和产品都可以采用气相色谱法来分析;在电力部门中,可以用来检查变压器的潜在故障;在环境保护工作中,可以用来监测城市大气和水的质量;在农业上,可以用来监测农作物中残留的农药;在商业部门,可以用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上,可以用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上,用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中,可以用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术,气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。
虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年第一台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世;从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的太空船,到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,GC技术的应用极为广泛。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被
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