水胺硫磷如何用简单的方法检测出来

Question

请高人指点，能否用紫外分光光度法测出？？

Answer 1

水胺硫磷含量的测定
1、方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%OV-3填充柱上进行气相色谱测定。
2、试剂和溶液
⑴乙酸乙酯(HG 3—1226)；
⑵水胺硫磷标样：已知含量；
⑶癸二酸二正丁酯：不得含有干扰该色谱分析的杂质；
⑷固定液：OV-3；
⑸载体：101硅烷化白色担体(180-250μm)；
⑹二甲基二氯硅烷：色谱用；
⑺内标溶液：称取5克（精确至0.0001克）癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀；
⑻标样溶液：称取水胺硫磷标样约含0.2克（精确至0.0001克）于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀。
3、仪器
⑴气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
⑵色谱柱：1米×3毫米玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%OV-3/101硅烷化白色担体（180-250μm）填充物；
⑶记录器：5mV（或用数据处理机）；
⑷微量进样器：5μL。
4、操作步骤
⑴色谱柱的制备
①固定液的涂渍：称取0.5克OV-3固定液，于200毫升烧杯中，加入约30毫升三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使OV-3完全溶解。再加入10.0克101硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器中备用。
②玻璃柱（或不锈钢柱）及汽化室玻璃衬件硅烷化处理：用5%硅烷化试剂（DMCS）的甲苯溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡15分钟，放出硅烷化试剂甲苯溶液，该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗，最后再用丙酮清洗，在110℃烘箱中，干燥2小时。
③色谱柱的填充：将硅烷化处理并烘干的玻璃柱（或不锈钢柱）的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲色谱柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱，在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。
④色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15毫升/分钟的载气流速，分阶段升温至260℃，并在此温度下至少老化24小时，降温后，将柱出口端与检测器相连。
⑵色谱操作条件
①温度：柱室：210℃；汽化：270℃；
②气体流速：氮气(N2)：60毫升/分钟；氢气(H2)：45毫升/分钟；空气：450毫升/分钟；
③衰减：16×10^2（数据处理机4×10^2）；
④纸速：2.5毫米/分钟（数据处理机2毫米/分钟）；
⑤进样量：0.6μL；
⑥保留时间：水胺硫磷约6.1分钟，内标物约9.5分钟。[1]

Answer 2

　　水胺硫磷含量的测定

　　方法提要
　　试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%OV-3填充柱上进行气相色谱测定。

　　试剂和溶液
　　⑴乙酸乙酯(HG 3—1226)；
　　⑵水胺硫磷标样：已知含量；
　　⑶癸二酸二正丁酯：不得含有干扰该色谱分析的杂质；
　　⑷固定液：OV-3；
　　⑸载体：101硅烷化白色担体(180-250μm)；
　　⑹二甲基二氯硅烷：色谱用；
　　⑺内标溶液：称取5克（精确至0.0001克）癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀；
　　⑻标样溶液：称取水胺硫磷标样约含0.2克（精确至0.0001克）于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀。