做
硫酸亚铁铵的制备,怎样才能获得较大的晶体
(1) 避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面
三氧化二铁过多无法被铁完全还原,会导致
铁离子留在溶液中而影响产品的质量。
(2)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。
(3)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生铁离子与
二氧化硫,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡,铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中,无论控制酸过量还是铁过量,均能得到硫酸亚铁产品,但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止
硫酸铁被氧化。控制溶液的pH小于壹,抑制硫酸铁水解。一般来说,铁离子稍过量时,产品质量较好,未反应的铁可循环反应;
(5)趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中,以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体,导致损失。趁热过滤用抽滤更快,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多,应重新计算
硫酸铵质量。
(6)为保持溶液呈酸性,抑制水解,在反应基本结束后,加硫酸溶液,趁热过滤,防止因冷却使硫酸铁晶体析出而造成损失