1905年8月，由孙中山先生亲自主盟加入中国同盟会，成为第一批会员中年龄最小的会员。孙中山见其年轻，勉励他要“努力向学，蔚为国用”。从此李四光更加坚定了刻苦学习，报效中华的决心。1907年7月，考入大阪高等工业学校舶用机关科，学习造船机械。初步实现了他为祖国学习造船的心愿。1910年7月，毕业归国，任武昌湖北中等工业学堂教师兼工场场长。第二年秋夏之交，参加清廷举行的留学生回国第六次廷试，成绩优等，获“工科进士”称号。同年10月10日，武昌起义成功，推翻了清政府，武昌成立了鄂军都督府，李四光先任都督府理财部参事，后被选为湖北省实业部部长，1912年改为实业司司长。不久，袁世凯窃权，篡夺了革命果实，辛亥革命失败。李四光怀着郁闷的心情，愤然辞去了实业司司长的职务。计算自己年龄还不太大，不如再读书10年，准备一份力量。1913年7月，获临时稽勋局通知，官费保送留英学习，入伯明翰大学。考虑到为祖国造船，不能没有钢铁，要钢铁就得先搞冶炼，因此先学了采矿一年，又感到采矿离不开地质，再又决定转到理科地质系，开始专攻地质学。走上了“科学救国”的道路。
李四光在英学习期间，在导师W.S.包尔顿（Boulton）教授的指导下，他一面博览群书，一面实地调查，不仅在学术上造诣日深，而且在文字语言上提高也很快。英、日、德、法各国文字，均可运用。他视野辽阔，信息敏捷，基础知识深广。1918年6月，在伯明翰大学通过了毕业论文《中国之地质》的答辩，获自然科学硕士学位。
毕业后，他婉谢了国外的高薪聘请，1919年考察欧陆地质后，接受了国立北京大学校长蔡元培先生的聘书，于1920年5月，回到了北京，出任北京大学地质系教授，他一面为祖国精心培育人才，一面积极参与北京大学一些重要的校务活动。在不少重要的科学研究工作中，取得了创造性的成就。他声誉日著，很快成为当时北京大学的名教授之一。1927年冬，应蔡元培邀请，南下到上海，参加中央研究院地质研究所的筹建工作。1928年1月，中央研究院地质研究所成立，李四光任所长，一直到中华人民共和国成立时为止。抗日战争爆发前，仍兼任北京大学地质系主任和教授。
1934—1936年，根据中英两国交换教授讲学的协议，应邀赴英讲学，在伦敦、剑桥、牛津、都柏林、伯明翰等8所大学，讲授中国地质学。讲稿整理后在伦敦正式出版《中国地质学》，此书除英文版外，还有俄文译本和摘要汉译本。学术界给予很高的评价。英国李约瑟（Joseph Neebham）博士称作者为“最卓越的地质学家之一”。1936年回国途中过美国，在他的学生朱森协助下，对美国地质做了一次由东到西的实地考察。回国后住在庐山做第四纪冰川研究工作。第二年“七七”事变，全国燃起了抗日烽火。李四光率领中央研究院地质研究所同仁，辗转内迁。
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