实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓
缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，
共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，
较强的还原性和配位能力。
所以对
制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测
𝑆
2
𝑂
3
2
−
，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水
检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。
关键词：
硫代硫酸钠
不稳定性
还原性
配合性
前言：
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无
色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫
代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，
可用于照相行业的定影剂，
洗染业、
造纸业的脱氯
剂。定量分析中的还原剂。
【实验部分】
1.1
仪器及试剂：
仪器：电热套；
100ml
烧杯；
10ml
量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽
滤瓶；布氏漏斗。
试剂：
6g
𝑁𝑎
2
𝑆𝑂
3
固体；
1.5g
硫粉；
3ml
乙醇溶液；活性炭；
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶
液；碘水；蓝色石蕊试纸；
6mol/L
盐酸溶液；
0.1mol/L KBr
溶液。
1.2
实验原理：
亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
+
𝑆
+
5
𝐻
2
𝑂
⟹
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、
。过滤、干燥即得产品。
1.3
实验步骤：
2.1
硫代硫酸钠的性质实验：
a.
𝑆
2
𝑂
3
2
−
离子的鉴定
在点滴板加入
2
滴
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液再加
2
滴
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶液，观察现象。
现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。
反应方程式：
2A
𝑔
+
+
𝑆
2
𝑂
3
2
−
==
𝐴𝑔
2
𝑆
2
𝑂
3
𝐴𝑔
2
𝑆
2
𝑂
3
+
𝐻
2
𝑂
==
𝐴𝑔
2
𝑆
+
𝐻
2
𝑆𝑂
4
b.
不稳定性
取
1ml
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液于试管中，加入几滴
6mol/L
盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝
色石蕊试纸检验逸出的气体。
现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。
反应方程式：
𝑆
2
𝑂
3
2
−
+
𝐻
+
==
𝑆
↓
+ S
𝑂
2
↑
+
𝐻
2
𝑂
c.
还原性
取
1ml
碘水于试管中，逐滴加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液，观察现象。
现象：溶液由蓝色变为无色。
2g
硫粉
3ml
乙醇溶液
6g
〖
𝑁𝑎
〗
_2
〖
𝑆
𝑂
〗
_3
30ml
𝐻
_2
𝑂
加入烧杯
盖上表面皿
加热搅拌
微沸约
1h
至少许硫粉
悬浮于溶液
趁热抽滤
取滤液（若滤
液有色，加活
性炭脱色）
蒸发浓缩
至溶液浑浊
冷却结晶
抽滤
少量
𝐶
_2
𝐻
_5
𝑂𝐻
洗涤
结晶
抽滤
称量
回收晶体
计算产率
反应方程式：
2
𝑆
2
𝑂
3
2
−
+
𝐼
2
==
𝑆
4
𝑂
6
2
−
+
2
𝐼
−
d.
配合性
分别取
5
滴
0.1mol/L
Ag
𝑁𝑂
3
溶液和
0.1mol/L
KBr
溶液混合，
观察现象，
然后逐
滴加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
溶液。
现象：
Ag
𝑁𝑂
3
溶液和
0.1mol/L
KBr
溶液混合后生成浅黄色沉淀，
随着加入
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
，
沉淀逐渐溶解。
反应方程式：
𝐴𝑔
+
𝐵𝑟
−
==
𝐴𝑔𝐵𝑟
↓
2AgBr
+
2
𝑆
2
𝑂
3
2
−
==
[Ag(
𝑆
2
𝑂
3
)
2
]
3
−
+
2
𝐵𝑟
−
【数据处理】
理论产量：
m
=
𝑀
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
×
𝑚
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
𝑀
𝑁
a
2
𝑆𝑂
3
=
248×6
126
=11.8g
实际产量：
0.6g
产率：
0.6
11.8
×
100%
=
5.1%
【误差分析】
1.
反应物溶解量不够，导致
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
产量过少。
2.
煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。
3.
抽滤过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。
4.
蒸发过程中，水份蒸的不够。
5.
没有等到完全冷却便进行了抽滤。
6.
用于洗涤的酒精不纯，
𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
﹒
5
𝐻
2
𝑂
融入了酒精中的水中
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