汞的测定
硫氰酸盐滴定法
试剂配制
硫酸亚铁铵溶液(20g/L):称取2g硫酸亚铁铵溶于100mL 5%(V/V)硫酸溶液中。
硫酸高铁铵溶液:称硫酸高铁铵14g,溶于水100mL,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中.
汞标准溶液:称取0.1g汞,置于100ml烧杯中,加入1:1硝酸20ml,移入1000ml容量瓶中,补加40ml硝酸。5.0%重铬酸钾20ml用蒸馏水稀释至定容刻度,摇匀,此溶液为100µg/ml汞的储备液
硫氰酸钾标准滴定溶液(c(KCNS)≈0.lmol/L):称取9.717g硫氰酸钾溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水定容到刻度。
标定:移取20.00mL汞标准溶液,加入数滴10g/L高锰酸钾溶液,用硫氰酸钾标准溶液滴定该溶液.
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对汞的滴定系数:
FHg=ρHg* V/V1
式中,FHg一-滴定系数,与1.00mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当的汞的质量,g/mL;
ρHg——汞标准溶液的质量浓度,g/mL;
V——移取汞标准溶液体积,mL;
V1——滴定汞消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL。
①分析步骤
称取汞的固体样品,加入10mL硝酸,汞溶解完全,然后,溶液用水稀释至50mL,加入数滴10g/L高锰酸钾溶液至呈现稳定的紫色,然后加入数滴20g/L硫酸亚铁铵溶液,以还原过量的高锰酸钾至溶液金黄色。加入2mL硫酸高铁铵溶液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至橙黄色出现,即为终点。
分析结果计算:
Hg(%)= V2*FHg/m
式中,V2一-滴定试液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
m——称取试样量,g。
请专家给予指点我测出的含汞量为什么差距很多谢谢!!!!!!!!