楼主，
X射线衍射法，对样品测试收费要远高于红外光谱的。如果你是单纯想测量薄膜的精确厚度，可以用红外光谱法（IR),精确度可达cm^(-1)量级。在红外光谱范围内，1000cm^(-1)=10μm,1cm^(-1)=0.01μm. 由于入射到膜的内外层表面的反射光达到一定相位差时会引起干涉，通过薄膜两个表面对红外线的透射-反射-反射光与一次透射光形成的干涉条纹。干涉条纹有三四十个波峰-波谷之多，分布在一定的波长范围内；根据测定结果，利用公式计算出薄膜的厚度。该方法操作简便,测定速度快,应用于实际样品的无损测定,结果满意。
如果你仍然要用X射线衍射法测量薄膜的厚度，可以在X射线衍射仪上，使用Cu的Kα的X射线，在样品架上第一次不放样品，测得透射光强（因为没有样品，这个光强实际是入射光强）I0；保持一切实验条件不变，第二次安放薄膜样品在样品架上，测得透射光强是I. 已经证明：X射线透射吸收（衰减）程度（dI)与入射X射线透射强度I和样品物质厚度（dy）成正比，则有微分方程：
dI=-μIdy,解之，得：
I=I0e^(-μy).
I0是样厚y=0时的光强即入射光强。这就是X射线吸收定理。μ称为吸收系数（或衰减系数）。X射线透射1cm厚物质的吸收（衰减）系数特称为线吸收（衰减）系数,用μ(l)表示。使用μ(l） 的公式中，y的单位是cm。μ（l）与样品物质的原子序数Z、密度ρ（单位g/cm^3）和X光波长λ有关，使用不方便。线吸收（或衰减）系数μ(l) （单位cm^-1）和质量吸收（或衰减）系数μ(m)（单位cm^2?g^-1）的关系是
?μ(m) = μ(l) / ρ,
各化学元素在不同X射线下的质量吸收（或衰减）系数有表可查。如铝的在Cu Kα下的质量吸收系数μm=μ(m)=48.6. 已知铜Cu的Kα的X射线的波长λ（CuKα)=1.54187埃，1埃=10^(-10)米（m）.到资料中查到或测得薄膜的密度ρ，查到μ(m)或 μ(l)，就可以从X射线谱法测定中求得薄膜厚度y.
部分元素物质在指定辐射源射线下的质量吸收系数 见附图。
薄膜上表面对X射线会有反射的信号,膜与基底(或多层膜中的膜与膜)间的界面对X射线也有反射信号,这些信号相互干涉形成波形干涉谱图,通过波形的周期(宽度)来计算膜厚,膜越厚,干涉波宽度越小.
一般用XRR法测薄膜可以测几纳米到几百纳米的厚度.