阿司匹林合成路线

如题所述

本实验制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。

实验步骤:

(1) 计算

N=m/M m(水杨酸)=4g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=4/138=0.029mol

N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.029mol

m(阿司匹林)=0.029*180=5.2g

(2)制备

(3) 讨论

产品的颜色不够白,是因为在加入硫酸的时候加入的过快,使溶液碳化在加热时溶液呈现浅黄色,温度的控制也不够好大部分的水杨酸没有反应或者参与了副反应使产品的质量比较低,应该要控制好水浴的温度。许多组同学的质量超过了理论产量,他们的产品没有干燥好。在最后的检验过程中溶液加入氯化铁的时候颜色较深,说明有大量的水杨酸没有参与反应,应是加热时间太短,或者是温度没有达到。

(4)实验操作注意事项:

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4

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