硫酸亚铁铵的制备

Question

如题所述

Answer 1

硫酸亚铁铵的制备方法原理：
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：
Fe + H2SO4 = FeSO4+ H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
试剂、试剂盒：铁屑、(NH4)2SO4、H2SO4、HCl、Na2CO3、KSCN
仪器、耗材：抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、表面皿、量筒、台称、水浴锅、吸量管、比色管
方法步骤:
一、铁屑的净化
称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
二、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4①，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤③，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
三、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20 mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，较后称量，计算产率。
四、产品的检验
1．微量铁(Ⅲ)的分析
称1.0 g样品置于25 mL比色管中，加入15 mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2 mL 3 mol·L-1HCl和1 mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25 mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。
2．制备标准液
取含有下列质量的Fe3+溶液：Ⅰ级试剂0.05 mg，Ⅱ级试剂0.10 mg，Ⅲ级试剂0.20 mg，与样品同样处理，较后稀释到25.00 mL。
注意事项:
（1）铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。
（2）步骤二中边加热边补充水，但不能加水过多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。
（3）步骤二中的趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，并将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防FeSO4氧化。