草酸麻黄碱提取麻黄碱详细步骤?

如题所述

从麻黄草中可以提取麻黄碱。 将麻黄草的茎枝切成2~4cm长,加7倍量水,热压0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黄总碱的水溶液。将水煎液用氢氧化钠碱化至pH为12后,用2倍量甲苯在60~70℃萃取。甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯层pH为7,甲苯萃取液中的麻黄总碱就转移到草酸溶液中,分离掉甲苯层便得麻黄总碱的草酸盐稀溶液。含生物碱的草酸稀溶液在70℃减压浓缩,冷却至30℃,草酸麻黄碱在水中溶解度小,析出结晶,离心分离,得草酸麻黄碱粗品。母液含草酸伪麻黄碱。 草酸麻黄碱粗品中加8~10倍水及1.5%活性炭,煮沸,过滤,滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀或显浑浊,可得到麻黄碱盐酸盐溶液。然后,加硫化钠溶液至pH为7.5~8,静置沉淀出草酸钙、硫化铁等杂质,过滤后取上清液加盐酸调至pH为6~6.5,抽滤,溶液减压浓缩,冷却至30℃,结晶,离心分离,干燥,即得成品。 上述含草酸伪麻黄碱的母液,用氢氧化钠碱化,可分离出伪麻黄碱,再经酰化,转位,水解,中和,可得草酸麻黄碱结晶,再按前述方法处理可得麻黄碱盐酸盐。
溶液的澄清度 取本品1g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。酸碱度取本品1g,加水20ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显黄色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应变为红色;如显淡红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色。硫酸盐 取本品1g,依法检查(附录Ⅲ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。有关物质 取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验,用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g , 三乙胺5ml,磷酸4ml,加水至1000ml,用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为210nm。
理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5 % ) 。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。重金属 取本品1g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检査(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
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第1个回答  2023-03-07

草酸麻黄碱是从麻黄中提取麻黄碱的常用方法之一,以下是详细步骤:

    将麻黄粉末与草酸混合,加入足量的水,搅拌均匀。

    将混合液在70℃下加热,不断搅拌,直至麻黄中的麻黄碱完全溶解。

    热溶液经过过滤,去除固体残渣。

    将过滤液在冰水中冷却,使草酸麻黄碱结晶沉淀。

    将沉淀物用冰冷的水洗涤干净,去除杂质。

    用乙醚将草酸麻黄碱沉淀物转移至干燥皿中。

    将干燥皿中的草酸麻黄碱在真空下干燥,直至完全干燥。

    最后,得到的草酸麻黄碱即为提取自麻黄中的麻黄碱。
    需要注意的是,草酸麻黄碱在提取麻黄碱的过程中存在一定的毒性,操作时需要注意安全。

第2个回答  2023-03-07

草酸麻黄碱提取麻黄碱的详细步骤如下:

    麻黄原料的处理:将麻黄草干燥、研磨成粉末,筛选去杂质和不成熟的果实。

    草酸麻黄碱提取:将麻黄粉末加入草酸溶液中,加热搅拌使其充分溶解,然后过滤去除残渣,得到草酸麻黄碱的溶液。

    草酸麻黄碱纯化:将草酸麻黄碱溶液加入氢氧化钠溶液中,草酸麻黄碱会被转化为自由碱的形式,沉淀出来。 将沉淀物过滤、洗涤、干燥,即得到高纯度的麻黄碱。

    麻黄碱的结晶:将麻黄碱用乙醇或丙酮溶解,加入适量的水,慢慢地冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥,即得到纯净的麻黄碱结晶体。

    需要注意的是,草酸麻黄碱提取麻黄碱的过程中需要严格控制温度和PH值,以免影响纯度和产量。 同时,该过程需要在特定的设备和条件下进行,不建议个人在家中尝试

第3个回答  2023-03-07

草酸麻黄碱提取麻黄碱的步骤如下:

    将麻黄粉末与草酸混合,制成草酸麻黄混合物。

    在混合物中加入乙醇,使其溶解。

    过滤混合物,去除残留物和杂质。

    将过滤液加入硫酸,使其沉淀。

    用氢氧化钠溶液调节pH值,将沉淀溶解。

    再次过滤,去除杂质。

    加入盐酸,使其沉淀。

    将沉淀洗涤干净,然后将其干燥。

    最终得到的产物就是纯的麻黄碱。需要注意的是,这个过程需要进行在实验室条件下进行,并且需要按照安全操作规程进行。在进行任何实验室操作之前,都需要仔细阅读相关的安全指南,并使用适当的防护设备。

第4个回答  2023-03-07

草酸麻黄碱提取麻黄碱的详细步骤如下:

    制备草酸麻黄碱的原料:从市场上购买麻黄,并对其进行粉碎、筛选等预处理。

    溶解麻黄粉末:将处理后的麻黄粉末放入草酸溶液中进行溶解,通常溶解温度为50-60℃。

    萃取麻黄碱:在草酸麻黄碱的溶液中加入一定量的有机溶剂(如氯仿),并进行充分摇动和搅拌,使麻黄碱转移到有机相中。

    分离麻黄碱:将有机相转移到分离漏斗中,并加入一定量的碱性溶液(如氢氧化钠溶液),进行碱化处理,使草酸盐析出,再用水洗涤去除杂质,得到含有较纯的麻黄碱的有机相。

    浓缩和结晶:将含有较纯的麻黄碱的有机相在减压下蒸馏去除溶剂,得到浓缩物,再用少量乙腈或甲苯重结晶,得到白色晶体状的高纯度的草

    酸盐析出,再用水洗涤去除杂质,得到含有较纯的

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