一般使用间接碘法来配置10 %的硫代硫酸钠溶液。步骤和公式如下：
（Na2S2O3·5H2O）硫代硫酸钠一般含有少量杂质，如S、Na2SO3、NaSO4、NaCO3及NaCL等，同时还容易风化和潮解。因此不能直接配制准确浓度的溶液。硫代硫酸钠易受空气和微生物等的作用分解。
溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH小于4.6时不稳定，溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解
Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解一般发生在最后十天，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用，而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用，故从反应能力看浓度增加了。以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减小。在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaCO3。
空气的氧化作用：2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓
微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2（10mg·L-1）。为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量NaCO3（浓度约为0.02%），以防止Na2S2O3分解。
NaS2O3溶液分解，故Na2S2O3应储存于棕色瓶中，放置暗处，经8-14天再标定。长期使用应定期标定，若保存得好，可每两个月标定一次。
NaS2O3可用KIO3、K2Cr2O7作基准物，通常用K2Cr2O7，其反应式：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
析出碘再用NaS2O3滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。这个方法式间接碘法得应用。
标定0.1mol/LNaS2O3溶液。注意指示剂加入的时间及终点颜色变化（深兰色-绿色)。