原油酸碱值测定方法

如题所述

酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定终点时氢氧化钾的用量,用mg/g(KOH)表示。

碱值(basenumber,也称为总碱值,TBN)滴定1g试样到滴定终点时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。

强碱值(strongbasenumber,SBN)中和1g试样中的强碱性组分时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。

方法提要

试样溶解在滴定溶剂中,在电位滴定仪上用氢氧化钾或盐酸的异丙醇溶液滴定。以电位计读数对滴定体积作图,取曲线的突跃点为滴定终点。

仪器和设备

电位滴定仪手动、自动均可,具有定时、定量滴加功能。

玻璃电极。

甘汞电极。

试剂

滴定溶剂 (测酸值用) 将 500mL 甲苯,250mL 四氢吠喃,5mL 水加到 245mL 异丙醇中,混合均匀。应在每天使用前测定空白值。

滴定溶剂 (测碱值用) 在一个棕色试剂瓶中,将 30mL 水加入到 1L 异丙醇中,充分混合后加入甲苯和三氯甲烷各 1L,再充分混匀。

氢氧化钾异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。

盐酸异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。

氯化钾电解液 饱和氯化钾水溶液。

缓冲溶液 (pH 4.00) 称取 10.21g 邻苯二钾酸氢钾,溶于新鲜蒸馏水中,稀释至 1L。

缓冲溶液 (pH 9.18) 称取 3.80g 硼砂,溶于蒸馏水,并稀释至 1L。

缓冲溶液母液 A 称取 24.20g 2,4,6-三甲基吡啶至已加有 100mL 异丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 盐酸异丙醇标准溶液(c1是已标定的物质的量浓度),在不断摇动中加入该容量瓶中,并用异丙醇稀释至容量瓶刻度,混合均匀,备用(有效期两周)。

缓冲溶液母液B称取27.8g±0.1g的间硝基苯酚,并加到已加有100mL异丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氢氧化钾异丙醇标准溶液(c2是已标定好的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确浓度),在不断摇动下加入容量瓶中,再用异丙醇稀释至刻度,混合均匀。使用期为两周。

非水酸性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液A加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。

非水碱性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液B加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。

分析步骤

1)校准仪器。接通仪器电源,稳定1/2h。用pH4.00和pH9.18缓冲溶液,按电位滴定仪器说明书进行仪器校准。

2)非水缓冲溶液电位测定。将电极依次放在非水酸性和碱性缓冲溶液中,搅拌5min。该溶液温度与滴定试样的温度差不能大于2℃,读取各溶液电位值作为无拐点滴定曲线的滴定终点。

3)试样酸值的测定。根据试样酸值或碱值的强弱称取适量试样于150mL烧杯中,加入100mL滴定溶剂,放在电位滴定仪器上,搅拌至试样完全溶解。记录电位计最初的读数,在搅拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定,当每滴定0.1mL电位值变化在30mV(相当于0.6pH)时,滴定速度要减慢至0.05mL/min,以此速度滴定至电位突跃或在步骤2)所测得的非水碱性缓冲溶液的电位值。滴定完毕,用溶剂将电极洗净,浸泡在蒸馏水中备用。按试样测定步骤,滴定100mL滴定溶剂的空白值。

4) 试样总碱值和强碱值的测定。按步骤 3) 操作,用 0.1mol / L 盐酸异丙醇标准溶液进行滴定至电位突跃或在步骤 2) 所测得的非水酸性缓冲溶液的电位值。

5) 试样的总酸值 (mg / g,KOH) 的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为滴定试样到终点或非水碱性缓冲溶液电位值时,所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;B为空白试验所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度,mol/L;m为试样的质量,g;56.1为氢氧化钾的摩尔质量数值,单位用g/mol。

6)试样的总碱值或强碱值(mg/g,KOH)的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为滴定试样至终点或非水酸性缓冲溶液电位值时,所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;B为相应于A的空白值,mL;c1为盐酸异丙醇标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g;C为滴定试样至非水碱性缓冲溶液电位时所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;D为相应于C的终点进行空白滴定时所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度,mol/L。

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第1个回答  2020-06-19

电位滴定法即可。一台自动电位滴定仪加配套的pH电极以及滴定剂。

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