第1个回答 2024-06-06
在气相色谱测试中，样品的准确分析取决于进样的关键步骤。首先，进样的速度至关重要，需要快速取样并迅速送入仪器，确保样品能快速进入汽化室并处于载气流速的适宜区域。
重复性是另一个重要因素，进样操作需反复进行。对于气体样品，必须保持流量和压力恒定，以保证每次进样量的一致性。选择合适的进样工具，如六通阀，其定体积进样方式既方便又准确，尤其适用于高压气体。然而，六通阀的气密性差异较大，使用时务必确保无漏气，以维持仪器稳定和重复性。在样品处理过程中，需避免灰尘和颗粒进入阀内，以免影响其性能。
定量管的选择也需注意。在保证灵敏度的前提下，应选用体积小的定量管，以减小峰宽，但不增加峰高。一般建议填充柱的定量管体积不超过5毫升，并确保取样后定量管压力与大气压平衡，通常平衡20-30秒即可。取样方式上，推荐使用金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶，避免管材的杂质影响分析结果。
进样后，冲洗定量管是必不可少的步骤，尤其当分析不同浓度样品时。冲洗气量通常应大于定量体积的5倍，以消除残留气体对后续分析的干扰。进样后旋回六通阀至取样位置的时间，应根据基线波动性和定性定量的重复性来决定，一般在第一个色谱峰出现之前操作，以减少对基线和峰形的影响。